[发明专利]1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的晶型B

权利要求书

1.一种1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的晶型B，其在25℃和Cu-Kα辐射下记录的X射线粉末衍射图中显示出以2θ值表述的下列反射中的至少3个：9.0±0.2°，10.9±0.2°，11.5±0.2°，12.9±0.2°，13.5±0.2°，14.9±0.2°，16.4±0.2°，16.5±0.2°，17.5±0.2°和20.3±0.2°。

2.如权利要求1所要求的晶型B，其中1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的含量为至少94重量％。

3.1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮，由至少90重量％所述晶型B构成。

4.生产如权利要求1-3中任一项所要求的晶型B的方法，包括：

i)制备1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮在水与至少一种选自脂环族醚、C₁-C₃链烷醇、C₁-C₄二烷基酮和C₂-C₄链烷二醇的水溶混性有机溶剂的混合物中的淤浆；

ii)在至少80℃的温度下进行1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的结晶。

5.生产如权利要求1-3中任一项所要求的晶型AB的方法，包括：

i)制备1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮在选自甲苯和单-或二氯苯的有机溶剂中的溶液；

ii)在至少80℃的温度下进行1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的结晶。

6.一种如权利要求1所要求的1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的晶型B以及呈不同于形式B的形式的1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的混合物，其中1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮在所述混合物中的总量基于所述混合物的总重量为至少90重量％。

7.一种含有如权利要求1所要求的1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的晶型B以及一种或多种常用于配制植物保护剂的添加剂的植物保护剂。

8.一种含有呈如权利要求1所要求的其晶型B或如权利要求6所要求的混合物的1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮以及一种或多种常用于配制植物保护剂的添加剂的植物保护剂。

9.如权利要求7或8所要求的植物保护剂，呈含水悬浮浓缩物形式。

10.如权利要求7或8所要求的植物保护剂，呈非水悬浮浓缩物形式。

11.如权利要求7或8所要求的植物保护剂，呈可分散于水中的粉末或颗粒形式。