[发明专利]高纯度六氟磷酸锂无效
申请号: | 201380027433.X | 申请日: | 2013-05-23 |
公开(公告)号: | CN104364197A | 公开(公告)日: | 2015-02-18 |
发明(设计)人: | 马蒂亚斯·博尔;沃尔夫冈·埃文贝克;埃伯哈德·库克特 | 申请(专利权)人: | 朗盛德国有限责任公司 |
主分类号: | C01D15/00 | 分类号: | C01D15/00;C01B15/00 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 余刚;张英 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 磷酸 | ||
1.用于制备包含六氟磷酸锂的溶液的方法,该方法包括至少以下步骤:
a)使固体氟化锂与包含五氟化磷的气体接触以获得一种包含六氟磷酸锂和未转化的氟化锂的反应混合物
b)使该在a)中形成的反应混合物与一种有机溶剂接触,引起所形成的六氟磷酸锂至少部分地进入溶液
c)从该包含六氟磷酸锂的溶液中除去固体成分。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,该在步骤a)中使用的氟化锂具有基于无水产品按重量计98.0000%至99.9999%,优选按重量计99.0000%至99.9999%,更优选按重量计99.9000%至99.9995%,尤其优选按重量计99.9500%至99.9995%并且非常尤其优选按重量计99.9700%至99.9995%的纯度水平。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,该使用的氟化锂以以下量值包括外来离子
1)含量为0.1至250 ppm,优选0.1至75 ppm,更优选0.1至50ppm并且尤其优选0.5至10 ppm并且非常尤其优选0.5至5 ppm的呈离子形式的钠以及
2)含量为0.01至200 ppm,优选0.01至10 ppm,更优选0.5至5 ppm并且尤其优选0.1至1 ppm的呈离子形式的钾。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,该使用的氟化锂以以下量值包括外来离子
i)含量为0.1至1000 ppm,优选0.1至100 ppm并且尤其优选0.5至10 ppm的硫酸根和/或
ii)含量为0.1至1000 ppm,优选0.5至500 ppm的氯离子。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其特征在于,该固体氟化锂与一种包含五氟化磷的气体的接触是在一个固定床或固定床反应器,或一个流化床或流化床反应器中进行的。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其特征在于,该使用的固体氟化锂是以成形体的形式或以细颗粒的形式或以粉末的形式使用。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,该使用的固体氟化锂是以成形体的形式使用,这些成形体具有在按重量计从20%至95%的范围内,优选在按重量计从60%至90%的范围内,尤其优选在按重量计67%至73%并且非常尤其优选按重量计约70%的固体含量。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其特征在于,该使用的固体氟化锂具有4至1000μm、优选15至1000μm、更优选15至300 ppm、尤其优选15至200μm并且甚至更优选20至200μm的D50。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其特征在于,该使用的固体氟化锂具有0.5μm或更大、优选5μm或更大、更优选7μm或更大的D10,或15μm或更大的D10。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其特征在于,该使用的固体氟化锂具有0.6 g/cm3或更大、优选0.8 g/cm3或更大、更优选0.9/cm3或更大并且尤其优选0.9 g/cm3至1.2 g/cm3的堆积密度。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法,其特征在于,该五氟化磷通过以下的方法制备,该方法包括至少以下步骤:
1)使三氯化磷与氟化氢反应以产生三氟化磷和氯化氢
2)使三氟化磷与元素氯反应以产生三氟二氯化磷
3)使三氟二氯化磷与氟化氢反应以产生五氟化磷和氯化氢。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法,其特征在于,该使用的包含五氟化磷的气体是一种气体混合物,该气体混合物含有按重量计5%至41%的五氟化磷和按重量计6%至59%的氯化氢,优选按重量计20%至41%的五氟化磷和按重量计40%至59%的氯化氢,尤其优选按重量计33%至41%的五氟化磷和按重量计49%至59%的氯化氢,其中五氟化磷与氯化氢的比例是,例如,按重量计11%至100%,优选按重量计90%至100%并且更优选按重量计95%至100%。
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