[发明专利]异氰酸基硅烷的制备无效

申请号：	201380028337.7	申请日：	2013-05-28
公开（公告）号：	CN104334565A	公开（公告）日：	2015-02-04
发明（设计）人：	R.瓦格纳;H.J.格拉策;K-H.索克尔;K-H.斯塔查拉;C.温斯基;T.L.西曼丹	申请（专利权）人：	莫门蒂夫性能材料有限责任公司
主分类号：	C07F7/18	分类号：	C07F7/18
代理公司：	北京市柳沈律师事务所 11105	代理人：	孙梵
地址：	德国莱***	国省代码：	德国;DE
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摘要：
搜索关键词：	氰酸硅烷制备
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【说明书】：

技术领域

本发明涉及异氰酸基硅烷的生产。特别是，本发明涉及通过如下方法生产含有烷氧基甲硅烷基的异氰酸酯，所述方法包括使含有烷氧基甲硅烷基的胺与碳酰氯在至少一种具有高沸点的含叔氨基的化合物存在下并任选在惰性有机溶剂存在下反应。

背景技术

有机异氰酸酯具有广泛的工业用途。大多数工业异氰酸酯的制造方法涉及胺前体与碳酰氯的反应。在反应期间，首先形成氨基甲酰氯，其分解以提供期望的异氰酸酯。通常，对于每一摩尔产生的异氰酸酯基团，产生两摩尔当量的氯化氢。一旦产生氯化氢，氯化氢可与胺前体、中间体和异氰酸酯产物中的官能团反应，产生各种副产物。在制备含有烷氧基甲硅烷基的异氰酸酯的情况下，当产生氯化氢后，氯化氢与异氰酸酯产物中的烷氧基甲硅烷基反应，产生氯硅烷和相应的醇，导致形成其它副产物，因此降低异氰酸酯目标物的总体收率。

为了试图解决该问题，美国专利4,654,428公开了在反应混合物中使用叔胺，例如三乙胺或三丙基胺。在该方法中，氯化氢被叔胺中和，形成胺盐酸盐，其沉淀并随后滤除。通过蒸馏滤液得到异氰酸酯产物。

然而，存在多个与该方法相关的缺点。首先，由‘428叔胺和氯化氢形成的胺盐通常为高体积、低密度和蓬松的固体，其难以处置并且处置昂贵。其次，由在‘428专利中公开的方法制备的蒸馏的产物可被溶解于滤液中的胺盐酸盐和/或由胺盐的离解形成的氯化氢污染。为了消除该缺点，‘428专利公开了使用羧酸的碱金属盐或碱土金属盐处理滤液或蒸馏物。该额外的处理步骤为所述方法增加了成本。第三，在实践中，为了确保有效淬灭氯化氢，使用过量的胺，这导致从最终的产物汽提除去过量的胺的额外的步骤，因此使所述方法进一步增加成本。

因此，异氰酸基硅烷制造行业持续需要改进的方法，以便生产期望的产物而没有额外的步骤和现有技术方法的不足。

发明内容

在一方面，提供了一种用于制备具有通式(I)的含有烷氧基甲硅烷基的异氰酸酯化合物的方法：

(R¹O)_3-aR²_aSi-R³-NCO (I)

其中

每一个R¹独立地为1-6个碳原子的支链或直链烷基或环烷基；

每一个R²独立地为1-6个碳原子的支链或直链烷基或环烷基；

R³为1-12个碳原子的支链或直链亚烷基或亚环烷基、6-10个碳原子的亚芳基或7-10个碳原子的亚芳烷基；和

a为0、1或2。

所述方法包括：

(i)在具有通式(III)的含叔氨基的化合物存在下，使碳酰氯ClC(＝O)Cl与具有通式(II)的相应的含有烷氧基甲硅烷基的胺反应以提供具有通式(I)的含有烷氧基甲硅烷基的异氰酸酯化合物，所述具有通式(II)的相应的含有烷氧基甲硅烷基的胺为：

(R¹O)_3-aR²_aSi-R³-NH₂ (II)