[发明专利]石墨烯的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及能够应用于透明电极、电池电极、半导体元件的石墨烯(graphene)的制造方法。

背景技术

石墨烯作为石墨结晶以一层存在、显示出极其特异的物性的物质而引人注目。作为石墨烯的特异物性，具有高电迁移率、高热传导性、高强度、高透光性等，具有较多有魅力的物性。该特异的物性作为新的电子装置、纳米技术材料而期待实用性。

作为该石墨烯的现有的制造方法，具有化学的剥离法(专利文献1)。

另外，在本发明的说明中，将以一层存在的石墨作为单层石墨烯，将以二层～十层存在的石墨作为多层石墨烯，将具有比十层更多的层的石墨作为石墨。在仅记载为石墨烯的情况下，表示单层石墨烯与多层石墨烯混合的状态。

在化学的剥离法中，首先为了制成氧化石墨，使用高锰酸钾使石墨粉末在浓硫酸中氧化，然后将反应物浸于硫酸中，添加过氧化氢并使其发生反应，而进行调整。

接下来，对通过氧化而获得的氧化石墨照射超声波，并在层方向上对氧化石墨进行剥离。

然后，将使剥离出的氧化石墨分散于纯水中的氧化石墨溶液装入离心分离机，并取出上面的澄清部分。该上面的澄清部分中含有单层的氧化石墨烯和多层的氧化石墨烯。

图11示出由专利文献1所记载的现有的制造方法获得的多层氧化石墨烯的SPM图像(基于扫描探针显微镜的照片图像)。所获得的氧化石墨烯1001的分析位置21、分析位置22、分析位置23的厚度为约0.8nm，且含有2～3层的多层氧化石墨烯。所获得的氧化石墨烯1001在还原气氛或真空气氛下，以200℃～1500℃的温度进行1小时～48小时的还原处理，由此成为多层石墨烯。

图12是表示随机分析100片由专利文献1所记载的现有的制造方法获得的多层的氧化石墨烯时的厚度与频率的图。

由专利文献1的制法获得的1nm以下的多层的氧化石墨烯为50％左右。其中，认为也含有一部分单层的氧化石墨烯。但是，难以分离出单层、双层、三层的石墨烯，即便还原，也无法获得目的层数的石墨烯。

然而，在现有的化学的剥离法中，在使石墨粉末氧化并利用超声波进行剥离之后，使用离心分离机来进行氧化石墨烯的分离，但存在如下所述的问题：混入有各种层数的氧化石墨烯，无法仅分离单层的氧化石墨烯。

在先技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2011-98843号公报

发明内容

为了解决上述课题，本发明的石墨烯的制造方法中，进行石墨烯的制造，其特征在于，通过对分散体施加磁场而从分散体分离出单层石墨烯，该石墨烯分散体浮游有单层石墨烯、多层石墨烯和石墨粒子。

根据本发明，能够从混合有各种层数的石墨烯的状态分离出单层或者目的层数的石墨烯。

附图说明

图1是实施方式中的石墨烯的制造方法的流程图。

图2是实施方式中的石墨的粉碎系统的示意图。

图3是实施方式中的石墨烯的制造方法的层数混合的石墨烯的SPM图像的图。

图4是使实施方式中的石墨烯的制造方法的石墨粉末分散于乙醇中的分散体的示意立体图。

图5A是表示将包含实施方式中的石墨烯的制造方法的分散体的容器配置在磁铁上的状态的立体图。

图5B是图5A的剖面示意图。

图6是用于说明原理的示意图。

图7是实施方式中的在石墨烯的制造方法工序中的硅晶圆上的单层石墨烯的SPM图像的图。

图8A是表示进行在沿着图7的线1的方向上的高度分析的数据的图。

图8B是表示进行在沿着图7的线2的方向上的高度分析的数据的图。

图9是表示实施方式中的石墨烯的制造方法中随机分析100处的从距分散体的液面1cm下部的分散体提取出的单层石墨烯以及多层石墨烯时的石墨烯的厚度与分布率的图。

图10是表示实施方式中的石墨烯的制造方法中随机分析100处的从距分散体的液面1.5cm下部的分散体提取出的单层石墨烯以及多层石墨烯时的石墨烯的厚度与分布率的图。

图11是专利文献1所记载的现有的多层氧化石墨烯的SPM图像图。

图12是表示随机分析100处的由专利文献1所记载的现有的制造方法获得的多层氧化石墨烯时的厚度与分布率的图。

具体实施方式

以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。

(石墨)

石墨是碳原子呈六边形的龟壳状且以格子的方式在平面排列，且具有将这些层层叠起来的层状构造的物质。