[发明专利]含水甲醛使用脱水再循环料流氢羧基化以降低水浓度

权利要求书

1.用于制备羟基乙酸的方法，其包括：

(A)将一氧化碳、含水甲醛和再循环的脱水料流输送到氢羧基化反应区域中以制备包含羟基乙酸、羟基乙酸低聚物和水的流出物；

(B)使所述流出物脱水产生第一脱水料流和水流，所述第一脱水料流具有比所述流出物更高的聚合度(Dp)；和

(C)将所述第一脱水料流分流成步骤(A)的所述再循环脱水料流和中间体料流。

2.根据权利要求1的方法，其中所述第一脱水料流包含羟基乙酸和具有1.1-4.0或1.5-3.0的所述聚合度(Dp)的羟基乙酸低聚物。

3.根据权利要求1-2任一项的方法，其中步骤(A)的所述再循环脱水料流和所述含水甲醛的所述加料在酯键当量:水的摩尔比为0.2:1-4:1或1.0:1-2.5:1时进行。

4.根据权利要求1-3任一项的方法，其中所述含水甲醛包含基于所述含水甲醛的总重量计35重量%-85重量%的甲醛，一氧化碳与甲醛的摩尔比为1:1-10:1，和所述氢羧基化反应区域在35 bar表压-200 bar表压的压力下和80℃-220℃的温度下或160℃-210℃的温度下进行操作。

5.根据权利要求1-4任一项的方法，其中所述含水甲醛和所述再循环脱水料流接触和允许其在步骤(A)的所述加料之前进行反应。

6.根据权利要求1-5任一项的方法，进一步包括：

(D)使所述中间体料流与第一乙二醇反应而同时除去水以制备包含EG羟基乙酸酯低聚物和羟基乙酸低聚物的酯化流出物和包含水的塔顶料流；和

(E)使氢气与所述酯化流出物反应以制备第二乙二醇，将所述第二乙二醇分离成产物乙二醇和所述第一乙二醇，和将所述第一乙二醇再循环到步骤(D)。

7.根据权利要求1-6任一项的方法，其中所述流出物进一步包含羟基乙酸甲酯、羟基乙酸甲酯低聚物，和所述水流进一步包含甲醇。

8.根据权利要求7的方法，进一步包括：

(D)使所述中间体料流氢化以制备乙二醇。

9.根据权利要求7的方法，进一步包括：

(D)使所述中间体料流与第一乙二醇反应而同时除去水和甲醇以制备包含EG羟基乙酸酯低聚物和羟基乙酸低聚物的酯化流出物和包含水和甲醇的塔顶料流；和

(E)使氢气与所述酯化流出物反应以制备第二乙二醇，将所述第二乙二醇分离成产物乙二醇和所述第一乙二醇，和将所述第一乙二醇再循环到步骤(D)。