[发明专利]用于生产乙酰磺胺酸钾的方法

说明书

相关申请交叉引用

本申请要求2012年6月8日提交的美国临时申请号61/657,231；和2013年5月24日提交的美国非临时申请号13/901,735的优先权，其全部内容和公开以引用方式并入本文。

发明领域

本发明一般涉及乙酰磺胺酸钾的生产。更具体地，本发明涉及具有低黄化指数的乙酰磺胺酸钾和/或乙酰磺胺酸钾中间体的生产。

本发明背景技术

乙酰磺胺酸钾(“乙酰磺胺酸K”)具有强烈的甜味并且已经用于多种食物相关的应用。在常规乙酰磺胺酸K生产工艺中，使氨基磺酸与胺(例如，三乙基胺)反应以形成酰氨基氨基磺酸盐。作为一个实例，酰氨基氨基磺酸盐可以是三烷基铵酰氨基氨基磺酸盐。酰氨基氨基磺酸盐可以与双烯酮(diketene)反应以形成乙酰乙酰胺盐。乙酰乙酰胺盐可以结晶、水解并且中和以形成乙酰磺胺酸K。美国专利号5,744,010公开了示例性乙酰磺胺酸K生产方法。

通常，为了在生产规模条件下引发并且有效地维持反应，将乙酸添加至氨基磺酸和胺。乙酸可以形成相应的铵乙酸盐，其可以促进乙酰乙酰化反应，其形成乙酰乙酰胺盐。氨基磺酸(并且在一些情况下乙酸)产生酸性反应条件，其可以将反应混合物的pH向下推动，例如，至小于5.5的pH水平。在一些情况下，例如，为了产生更中性的环境，可以以大于化学计算量的量将胺添加至反应，例如，反应在过量胺下进行。然而，该过量胺的使用和伴随的pH增加，可导致所得乙酰乙酰胺盐中的显色(coloration)问题。

即使由常规工艺来看，也存在对这样的改进的乙酰磺胺酸K生产方法的需要：其利用较少量的反应物，例如，乙酸和/或胺，并且以改进的产出率生产高品质乙酰磺胺酸K产品。

以上讨论的所有文献都以引用方式并入本文。

发明内容

本发明涉及用于生产乙酰磺胺酸钾的方法。在一个实施方案中，该方法包括使第一反应混合物反应以形成酰氨基氨基磺酸盐例如三烷基铵酰氨基氨基磺酸盐的步骤。第一反应混合物包含氨基磺酸、胺(例如，三乙基胺)和较少量的(如果存在)乙酸，例如，小于1wt％(10000wppm)。就范围而言，第一反应混合物可以包含1wppm-1wt％的乙酸。该方法进一步包括使酰氨基氨基磺酸盐与双烯酮反应以形成乙酰乙酰胺盐的步骤。在优选的实施方案中，酰氨基氨基磺酸盐形成反应在5.5-7.0的pH水平下进行。该方法进一步包括由乙酰乙酰胺盐衍生乙酰磺胺酸K的步骤，其可以包括使乙酰乙酰胺盐与环化剂反应以形成环状三氧化硫加合物和从环状三氧化硫加合物衍生乙酰磺胺酸钾组合物的步骤。衍生可以包括水解环状三氧化硫加合物以形成乙酰磺胺酸H和用氢氧化钾中和乙酰磺胺酸H以形成乙酰磺胺酸钾。在一个实施方案中，第一反应混合物中乙酸与氨基磺酸的摩尔比例小于0.095:1。第一反应混合物中胺与氨基磺酸的摩尔比例可以小于1.06:1。反应可以可以在过量小于6mol％的胺下进行。在一个实施方案中，酰氨基氨基磺酸盐可以具有小于5的黄化指数，和/或乙酰乙酰胺盐可以具有小于45的黄化指数。乙酰磺胺酸钾可以具有小于5的黄化指数。在一个实施方案中，该方法不包括乙酸去除步骤。酰氨基氨基磺酸盐与双烯酮的反应可以包括使酰氨基氨基磺酸盐与双烯酮接触以形成第二反应混合物和使第二反应混合物反应以形成乙酰乙酰胺盐。本文还公开了由该方法生产的乙酰磺胺酸钾、酰氨基氨基磺酸盐和乙酰乙酰胺盐。在一些实施方案中，本发明涉及用于生产酰氨基氨基磺酸盐的方法，其包括使氨基磺酸、胺和小于10000wppm的乙酸反应以形成酰氨基 氨基磺酸盐的步骤。反应可以在5.5-7.0的pH下进行。在一些实施方案中，本发明涉及用于生产乙酰乙酰胺盐的方法，其包括使氨基磺酸、胺和1wppm-10000wppm的乙酸反应以形成酰氨基氨基磺酸盐，使酰氨基氨基磺酸盐与双烯酮反应以形成乙酰乙酰胺盐的步骤。在一个实施方案中，酰氨基氨基磺酸盐具有小于5的黄化指数和/或乙酰乙酰胺盐具有小于45的黄化指数。

附图说明

以下参照附图更详细地描述本发明。

图1为依据本发明的一个实施方案的乙酰磺胺酸K生产方法的工艺流程图。

具体实施方式

介绍