[发明专利]用于制备吸水性聚合物颗粒的方法

说明书

本发明涉及一种用于制备吸水性聚合物颗粒的方法，所述方法包括聚合单体溶液或悬浮液，将所得的湿润的聚合物凝胶分级和干燥，以及将在湿润的聚合物凝胶的分级中移除的粗粒级粉碎，其中湿润的聚合物凝胶的分级通过振动机架(vibrating frame)中多个串联排列的棒板(bar deck)而实现。

吸水性聚合物颗粒用于制备尿布、棉塞、卫生巾和其他卫生用品，但也可用作商品园艺中的保水剂。吸水性聚合物颗粒也被称为超吸收剂。

吸水性聚合物颗粒的制备记载于专著“Modern Superabsorbent Polymer Technology”，F.L.Buchholz和A.T.Graham,Wiley-VCH,1998,第71-103页。

吸水性聚合物颗粒的特性可例如通过所使用交联剂的量来调节。随着交联剂用量的增加，离心保留容量(CRC)下降且在21.0g/cm²压力下吸收(AUL0.3psi)经过一个最大值。

为了改进其使用特性，例如，尿布中的溶胀凝胶床的渗透性(SFC)和在49.2g/cm²压力下的吸收(AUL0.7psi)，吸水性聚合物颗粒通常进行表面后交联。这提高了颗粒表面的交联度，其可以至少部分减弱在49.2g/cm²压力下的吸收(AUL0.7psi)和离心保留容量(CRC)之间的联系。此表面后交联可以在水性凝胶相中进行。然而，优选地，将干燥、研磨和筛分过的聚合物颗粒(原料聚合物)表面用表面后交联剂涂覆且使其热表面后交联。适于此目的的交联剂是可以与吸水性聚合物颗粒的至少两个羧酸酯基团形成共价键的化合物。

将通过聚合制备的聚合物凝胶优选在带式干燥机上干燥。由于其不均匀性，凝胶层常常干燥不均匀，这使得部分聚合物凝胶不得不被过度干燥，从而造成产品质量受损，或者部分聚合物凝胶被不完全干燥。不完全干燥的聚合物颗粒在后续的加工步骤中造成问题并且必须要移除。

用于避免干燥中不完全干燥的聚合物颗粒的方法已知于例如JP-A-06-73518、JP-A-06-107800、EP-A-0 497 623、EP-A-0 508 810和EP-A-0 574 248中。

JP-A-06-73518描述了一种用于在带式干燥机上干燥水凝胶的方法，其中将干燥机的性能连续调整至凝胶层的当前层厚度，从而使不完全干燥的聚合物颗粒的比例减少。

JP-A-06-107800教导了当通过在干燥之前移除过大的聚合物颗粒时可避免过度干燥和不完全干燥的聚合物颗粒的分离。

EP-A-0 497 623公开了一种方法，其中聚合物凝胶在干燥之前被挤出。

EP-A-0 508 810和EP-A-0 574 248教导了使用特定的捏合反应器作为聚合反应器，由此在干燥之前避免了较大的聚合物凝胶颗粒。

本发明的目的是提供一种改进的用于制备吸水性聚合物颗粒的方法，特别是在干燥之前简单和低廉地移除过大的聚合物凝胶颗粒(粗粒级)的方法。

此目的通过一种制备吸水性聚合物颗粒的方法而实现，所述方法通过聚合单体溶液或悬浮液，所述单体溶液或悬浮液包括：

a)至少一种带有酸基团且可被至少部分中和的烯键式不饱和单体，

b)至少一种交联剂，

c)至少一种引发剂，

d)任选地一种或多种可与a)中所述单体共聚的烯键式不饱和单体，和

e)任选地一种或多种水溶性聚合物，

将所得的湿润的聚合物凝胶分级和干燥，以及将在湿润的聚合物凝胶的分级中移除的粗粒级粉碎，其中湿润的聚合物凝胶的分级通过振动机架中多个串联排列的棒板而实现。

所述棒板为几乎平行的棒的配置。该棒在纵向上倾斜，以使得聚合物凝胶可在纵向上沿棒板移动。小于棒之间距离的颗粒可以降落穿过棒板并且被收集。

棒板被另外串联排列，即，以使得聚合物凝胶从最开始的棒板的末端由此移动至下一个棒板的起始位置。

干燥前将粗粒级移除并粉碎避免了聚合物颗粒的不完全干燥并改善了干燥的效率。

所述棒板在产品流方向上相对于水平线优选倾斜5至11°，更优选6至10°且最优选7至9°。

基于产品流方向，所述棒通常开始时夹紧，以使得各个棒在垂直方向上在末端振动。

振动机架在垂直方向上的振幅优选为2至7.5mm，更优选2.5至5.5mm且最优选3至4.5mm，振幅在机壳内(machine housing)测试。