[发明专利]洗涤二硝基甲苯的方法

权利要求书

1.一种对在甲苯的硝化过程中获得的包含二硝基甲苯、硝酸、氮氧化物和硫酸的粗制混合物在分离硝化酸之后进行洗涤的方法，其包括两个洗涤步骤(WS-Ⅰ)和(WS-Ⅱ)，其中

i)在第一洗涤步骤中(WS-Ⅰ)，在包含至少一个萃取阶段的洗涤中用包含硝酸、氮氧化物和硫酸的洗涤酸Ⅰ萃取所述粗制混合物，其中从第一洗涤步骤(WS-Ⅰ)的第一萃取阶段(WS-Ⅰ-1)中排放的洗涤酸具有20至40重量％的总酸含量，并且获得预洗涤的粗制混合物，

ii)在第二洗涤步骤中(WS-Ⅱ)，在包含至少一个萃取阶段的洗涤中用洗涤酸Ⅱ萃取包含二硝基甲苯的预洗涤的粗制混合物，其中从第二洗涤步骤(WS-Ⅱ)的第一萃取阶段(WS-Ⅱ-1)中排放的洗涤酸具有小于或等于4的pH值，并且获得基本上不含有硝酸、硫酸和氮氧化物的包含二硝基甲苯的混合物。

2.权利要求1的方法，其中第一洗涤步骤(WS-Ⅰ)包括2至4个萃取阶段，并且以逆流的形式进行。

3.权利要求1或2的方法，其中第二洗涤步骤(WS-Ⅱ)包括2至4个萃取阶段，并且以逆流的形式进行。

4.权利要求1至3任一项的方法，其中由第二洗涤步骤(WS-Ⅱ)的第一萃取阶段(WS-Ⅱ-1)排放的洗涤酸具有0至3的pH值。

5.权利要求1至4任一项的方法，其中由第二洗涤步骤(WS-Ⅱ)的第一萃取阶段(WS-Ⅱ-1)排放的洗涤酸具有0.5至2的pH值。

6.权利要求1至5任一项的方法，其中水或具有0.2至1.5重量％的总酸含量的洗涤酸被供给到第一洗涤步骤(WS-Ⅰ)的最终萃取阶段(WS-Ⅰ-n)中。

7.权利要求1至6任一项的方法，其中水被供给至第二洗涤步骤(WS-Ⅱ)的最终萃取阶段(WS-Ⅱ-n)中。

8.权利要求1至7任一项的方法，其中

Ⅰ)在第一洗涤步骤(WS-Ⅰ)的第一萃取阶段(WS-Ⅰ-1)中，包含二硝基甲苯、硝酸、氮氧化物和硫酸的粗制混合物和来自属于所述第一萃取阶段的第一相分离装置(S-Ⅰ-1)的循环洗涤酸(WA-Ⅰ-1)以及来自后续萃取阶段(WS-Ⅰ-2)的过量洗涤酸(WA-Ⅰ-2)一起被供给至第一混合器(M-Ⅰ-1)中，在混合器中形成的洗涤乳液于第一相分离装置(S-Ⅰ-1)中被分离成洗涤酸(WA-Ⅰ-1)和已洗涤一次的粗制混合物(DNT-Ⅰ-1)，并且

Ⅱ)在第一洗涤步骤(WS-Ⅰ)的后续萃取阶段(WS-Ⅰ-2)中，已洗涤一次的粗制混合物(DNT-Ⅰ-1)和来自属于所述萃取阶段的第二相分离装置(S-Ⅰ-2)的循环洗涤酸(WA-Ⅰ-2)，与——若第一洗涤步骤(WS-Ⅰ)包括多于2个萃取阶段——来自后续萃取阶段(WS-Ⅰ-3)的过量洗涤酸(WA-Ⅰ-3)，或与——若第一洗涤步骤包括恰好2个洗涤步骤——新鲜水或洗涤酸，一起被供给至属于所述萃取阶段的第二混合器(M-Ⅰ-2)中。

9.权利要求1至8任一项的方法，其中

Ⅰ)在第二洗涤步骤(WS-Ⅱ)的第一萃取阶段(WS-Ⅱ-1)中，包含二硝基甲苯的预洗涤的粗制混合物和来自属于所述萃取阶段的第一相分离装置(S-Ⅱ-1)的循环洗涤酸(WA-Ⅱ-1)以及来自后续萃取阶段(WS-Ⅱ-2)的过量洗涤酸(WA-Ⅱ-2)一起被供给至属于所述萃取阶段的第一混合器(M-Ⅱ-1)中，在第一混合器中形成的洗涤乳液于第一相分离装置(S-Ⅱ-1)中被分离成洗涤酸(WA-Ⅱ-1)和已洗涤一次的粗制混合物(DNT-Ⅱ-1)，并且

Ⅱ)在第二洗涤步骤(WS-Ⅱ)的后续萃取阶段(WS-Ⅱ-2)中，已洗涤一次的粗制混合物(DNT-Ⅱ-1)和来自属于所述第二萃取阶段的第二相分离装置(S-Ⅱ-2)的循环洗涤酸(WA-Ⅱ-2)，与——若第二洗涤步骤(WS-Ⅱ)包括多于2个萃取阶段——来自后续萃取阶段(WS-Ⅰ-3)的过量洗涤酸(WA-Ⅰ-3)，或与——若所述洗涤步骤包括恰好2个洗涤步骤——新鲜水，一起被供给至属于所述萃取阶段的第二混合器(M-Ⅱ-2)中。

10.权利要求1至9任一项的方法，其中在洗涤步骤(WS-Ⅰ)和(WS-Ⅱ)的萃取阶段中，包含二硝基甲苯的粗制混合物与洗涤酸的体积比例为1:4至10:1。