[发明专利]利用气态三氧化硫制备碳纤维的方法有效
申请号: | 201380037146.7 | 申请日: | 2013-07-03 |
公开(公告)号: | CN104471123A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | B·E·巴顿;Z·利森科;M·T·伯纽斯;E·J·雨卡南 | 申请(专利权)人: | 陶氏环球技术有限责任公司 |
主分类号: | D01F9/14 | 分类号: | D01F9/14;D01F9/20 |
代理公司: | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人: | 吴亦华 |
地址: | 美国密*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 气态 三氧化硫 制备 碳纤维 方法 | ||
1.用于制备碳化聚合物的方法,所述方法包括:
a)用包含SO3气体的磺化剂磺化聚合物以形成磺化聚合物;
b)用加热的溶剂处理所述磺化聚合物,其中所述溶剂的温度是至少95℃;和
c)通过将所生成的产物加热到500-3000℃的温度对其进行碳化。
2.权利要求1所述的方法,其中所述磺化剂包含SO3气体与载气的组合。
3.权利要求1或2所述的方法,其中所述载气是干燥的。
4.权利要求2或3所述的方法,其中所述载气是惰性气体。
5.权利要求1-4任一项所述的方法,其中所述聚合物是由选自聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯和聚丁二烯的聚合物构成的均聚物,或其中所述聚合物纤维是乙烯/辛烯共聚物、乙烯/己烯共聚物、乙烯/丁烯共聚物、乙烯/丙烯共聚物、乙烯/苯乙烯共聚物、乙烯/丁二烯共聚物、丙烯/辛烯共聚物、丙烯/己烯共聚物、丙烯/丁烯共聚物、丙烯/苯乙烯共聚物、丙烯丁二烯共聚物、苯乙烯/辛烯共聚物、苯乙烯/己烯共聚物、苯乙烯/丁烯共聚物、苯乙烯/丙烯共聚物、苯乙烯/丁二烯共聚物、丁二烯/辛烯共聚物、丁二烯/己烯共聚物、丁二烯/丁烯共聚物、丁二烯/丙烯共聚物、丁二烯/苯乙烯共聚物、或其两种或更多种的组合的共聚物。
6.权利要求5所述的方法,其中所述乙烯的共聚物包括乙烯/辛烯共聚物、乙烯/己烯共聚物、乙烯/丁烯共聚物、乙烯/丙烯共聚物、乙烯/苯乙烯共聚物、乙烯/丁二烯共聚物、或其两种或更多种的组合。
7.权利要求1-6任一项所述的方法,其中所述加热的溶剂在至少100℃的温度下。
8.权利要求1-7任一项所述的方法,其中所述加热的溶剂是100-180℃的硫酸。
9.权利要求1-8任一项所述的方法,其中所述磺化反应在20-120℃的温度下进行。
10.权利要求1-9任一项所述的方法,其中所述磺化在所述聚合物是聚合物纤维、并且所述聚合物纤维处于0-22MPa的张力下时进行,用加热的溶剂处理在所述聚合物纤维处于0-25MPa张力下时进行,或碳化在所述聚合物纤维处于0-14MPa张力下时进行。
11.权利要求1-10任一项所述的方法,其中所述磺化、用加热的溶剂处理、和所述碳化在所述聚合物处于大于1MPa的张力下时进行。
12.权利要求10或11所述的方法,其中在所述碳化步骤期间的张力与在所述磺化步骤中的不同。
13.权利要求1-12任一项所述的方法,其中所述碳化步骤在700-1,500℃的温度下进行。
14.权利要求1-13所述的方法,其包括:
a)用包含SO3气体和干燥的惰性载气的磺化试剂磺化含聚乙烯的聚合物,其中所述磺化反应在50–100℃的温度下进行,以形成磺化聚合物;
b)用加热的溶剂处理所述磺化聚合物,其中所述溶剂的温度是100-180℃;和
c)通过将所生成的产物加热到500-3000℃的温度对其进行碳化;
其中步骤a)、b)和c)的至少一个在所述聚合物处于张力下时进行。
15.权利要求14所述的方法,其中所述加热的溶剂是DMSO、DMF或无机酸。
16.权利要求14或15所述的方法,其中所述含聚乙烯的聚合物是聚乙烯均聚物或聚乙烯共聚物,所述聚乙烯共聚物包括乙烯/辛烯共聚物、乙烯/己烯共聚物、乙烯/丁烯共聚物、乙烯/丙烯共聚物、一种或多种均聚物和一种或多种聚乙烯共聚物的混合物、或两种或更多种聚乙烯共聚物的组合。
17.权利要求14-16所述的方法,其中所述加热的溶剂是在115-160℃温度下的硫酸。
18.权利要求14-17所述的方法,其中步骤a)、b)和c)在所述聚合物处于大于1MPa的张力下时进行。
19.权利要求14-18所述的方法,其中所述加热的溶剂是在115-160℃温度下的浓硫酸。
20.根据权利要求1-19的方法制造的碳纤维。
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