[发明专利]用于合成N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸的方法

权利要求书

1.一种用于合成N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸或其衍生物的方法，所述衍生物选自由以下各项组成的组：N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸的膦酸酯、N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸的羧酸酯、N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸的膦酸酯和羧酸酯、N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸盐、N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸盐的膦酸酯、N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸盐的羧酸酯和N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸盐的膦酸酯-羧酸酯，其中所述盐的阳离子选自由以下各项组成的组：铵、异丙基铵、乙醇铵、二甲基铵、三甲基锍、钠和钾，

所述方法包括以下步骤：

a)形成一种反应混合物，所述反应混合物包括一种酸催化剂、溶剂、一种具有通式R¹-CH₂-NX-CH₂-R²的化合物和一种包含一个或更多个P-O-P酸酐部分的化合物，其中所述溶剂选自由以下各项组成的组：1,4-二噁烷、甲苯、乙酸乙酯、乙腈、环丁砜、1-乙基-3-甲基-咪唑鎓双(三氟甲磺酰基)酰亚胺以及它们的混合物，以便形成一种具有通式R¹-CH₂-N-CH₂(PO₃H₂)-CH₂-R²的化合物、其脱水形式或它们的衍生物，其中，

-所述具有通式R¹-CH₂-NX-CH₂-R²的化合物的特征在于：

-X是-CH₂-OH或-CH₂-COOH；

-R¹和R²独立地选自由腈、C₁-C₄烷基羧酸酯组成的组，或均是通过一个氢取代的氮原子或一个C₁-C₄-烷基取代的氮原子连接的羰基基团，或者在X是-CH₂-OH的情况下R¹和R²为羧基；

-所述包含一个或更多个P-O-P酸酐部分的化合物的特征在于所述一个或更多个P-O-P酸酐部分包括一个处于+III氧化态的P原子和一个处于+III或+V氧化态的P原子，并且是选自由以下各项组成的组：六氧化四磷、焦亚磷酸四乙酯以及从以下组合获得的化合物；

-一种或更多种包含一个或更多个P-OH部分的化合物与一种或更多种包含一个或更多个P-O-P酸酐部分或一个或更多个P-X部分的化合物，其中所述一种或更多种包含一个或更多个P-OH部分的化合物的P原子处于+III氧化态；

-一种或更多种包含一个或更多个P-X部分的化合物与水，其中所述包含一个或更多个P-X部分的化合物的P原子处于+III氧化态；

-一种或更多种包含两个或更多个P-O-P酸酐部分的化合物与水，其中所述包含两个或更多个P-O-P酸酐部分的化合物具有一个处于+III氧化态的P原子和一个处于+III或+V氧化态的P原子；

其中，所述包含一个或更多个P-OH部分的化合物通过一个>P(＝O)H部分的互变异构化是可获得的，

其中X是一种选自由氯、溴和碘组成的组的卤素，并且

其中在所述包含一个或更多个P-O-P酸酐部分的化合物中的卤素水平是1000ppm或更小，

b)使所述反应混合物水解以形成N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸或其衍生物之一。

2.根据权利要求1所述的方法，其中在所述包含一个或更多个P-O-P酸酐部分的化合物中的卤素水平是500ppm或更小。

3.根据权利要求2所述的方法，其中在所述包含一个或更多个P-O-P酸酐部分的化合物中的卤素水平是200ppm或更小。

4.根据权利要求1所述的方法，其中所述R¹-CH₂-NX-CH₂-R²对应于4-X-哌嗪-2,6-二酮或4-X-1-(C₁-C₄烷基)哌嗪-2,6-二酮族。