[发明专利]用于制备氟代内铵盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于制备氟代内铵盐的方法，所述氟代内铵盐具有减少的游离氯化物和低易燃性，用作灭火组合物中的活性成分。

背景技术

已知结合内铵盐基团的含氟表面活性剂用作灭火组合物中的添加剂。内铵盐基团使得此类含氟表面活性剂与灭火组合物中的其它组分发生静电相互作用，因此改善性能。

在美国专利4,383,929中，Bertocchio等人公开了氟代磺基内铵盐化合物及其制备方法。这些氟代磺基内铵盐通过用a)丙磺酸内酯的氯仿溶液或b)氯磺酸盐的水或乙醇溶液将氟代胺烷基化来制备。Bertocchio等人中所公开的含水工艺通常具有约8至16重量％的高氯化物含量。为降低氯化物含量，Bertocchio等人提出将干氟代磺基内铵盐溶于高度易燃的无水乙醇中，然后在滤出金属氯化物盐的情况下，蒸馏乙醇，并将固体氟代磺基内铵盐重新溶于水中。

用于制备氟代磺基内铵盐的已知的含水工艺产生游离氯化物高的最终产品。高氯氯化物呈现促使金属储存容器腐蚀的问题。减小氯化物含量的现有尝试集中于通过蒸馏除去乙醇和水以获得干氟代磺基内铵盐，将其重新溶于无水乙醇中，过滤金属氯化物，然后蒸馏乙醇并分离固体磺基内铵盐。虽然这些附加步骤减小了最终氯化物含量，但其冗长并需要大量乙醇、过滤装置、蒸馏以及处理粉状或固体产物。

另选地，为减小氯化物含量，在易燃的有机溶剂中制备氟代磺基内铵盐。所得的组合物是高度易燃的并且需要在输送之前通过蒸馏除去易燃的有机溶剂以增大闪点。

导致氯化物减少而不需要加入高度易燃的乙醇，然后蒸馏乙醇的方法将不仅降低生产成本，而且减少所需的乙醇用量。还产生具有高闪点的稳定均匀的产物溶液的方法将允许在需要最终灭火泡沫制剂之前运输氟代磺基内铵盐。本发明满足了这些提供一种方法的需要，所述方法制备低氯化物、高闪点氟代磺基内铵盐产物的溶液。

发明内容

制备式(I)的氟代磺基内铵盐化合物的方法，

R_f为任选地插入有一个或多个O、CH₂、CHF或它们的组合的C₂至C₁₀氟代烷基；

R₁为C₁至C₁₀亚烷基或化学键；

R₂为C₁至C₆亚烷基；

R₃为H或CH₃；

R₄为包含至少一个羟基基团的C₁至C₆亚烷基；

R₅为H或CH₃；并且

R₆为H或CH₃；

所述方法包括在水和至少一种烷撑二醇以及任选地至少一种碳酸烷基酯的存在下，其中水与烷撑二醇和任选地碳酸烷基酯的总量的比率为约1∶19至约1∶3，使式(II)的氟代磺酰胺胺

其中R_f、R₁、R₂、R₃、R₅和R₆各自如式(I)所定义；

与式(III)的脂族氯磺酸或其盐接触，

其中R₄为包含至少一个羟基基团的C₁至C₆亚烷基；X为氯；并且M为Na、K、Li或Ca。

具体实施方式

本发明涉及制备式(I)的氟代磺基内铵盐化合物的方法，

其中

R_f为任选地插入有一个或多个O、CH₂、CHF或它们的组合的C₂至C₁₀氟代烷基；

R₁为C₁至C₁₀亚烷基或化学键；

R₂为C₁至C₆亚烷基；

R₃为H或CH₃；

R₄为包含至少一个羟基基团的C₁至C₆亚烷基；