[发明专利]取样夹具、定量分析方法以及分析系统

说明书

技术领域

本发明涉及取样夹具、使用该取样夹具的分析方法以及分析系统。

背景技术

近年来，施行欧州RoHS指令(restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment：电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令)等环境相关法规定。在RoHS指令中限制构成在欧州上市的电子或电气制品的部件的均匀材料所包含的有害物质的量。具体而言，限制到铅、汞、六价铬、特定溴系阻燃剂(PBB：多溴联苯，PBDE：多溴二苯醚)为0.1wt％(1000ppm)以下，镉为100ppm以下。为了应对RoHS指令，限制对象物质的精密分析方法和筛选分析方法(简易分析方法)日益发展。

关于铅、水银、镉、特定溴系阻燃剂，确立使用了精密分析方法以及荧光X射线的筛选分析方法。对于六价铬Cr(VI)，包含在要使用于电子设备的金属部件(螺丝等)的表面以防锈或装饰等目的实施的化成皮膜中的可能性较高。六价铬的分析通常通过从材料提取(溶出)六价铬的预处理和提取出的六价铬的定量分析这样的顺序来进行(例如参照专利文献1)。

然而，由于在提取方法中不清楚提取率、皮膜本身的重量，所以存在无法以重量浓度对含有的物质进行定量这种问题。

另一方面，作为取样皮膜的方法，已知在研磨片材、研磨膜上削掉作为分析对象的皮膜部分的方法(例如，参照专利文献2，3)，用利用金属蒸镀在表面设置有凹凸的锉刀锉试料表面，使锉刀的凹部内附着试料的方法(例如参照专利文献4)。

可是，在公知的削掉方法中，存在切削深度的控制较困难，会削除至基底这种问题。

专利文献1:日本特开2006－64475号公报

专利文献2:日本专利第4946652号(日本特开2008-309730号公报)

专利文献3:日本特开2011－144943号公报

专利文献4:日本特开2000－338013号公报

发明内容

本发明的课题在于提供一种为从基底分离基材上的被膜，能够进行被膜成分的定量分析的构成和手法。

在一个观点中，对形成在基材上的被膜进行取样的取样夹具具有取样器，该取样器具有规定曲率的凸面状的取样面，上述取样面具有保持与上述被膜接触而取样得到的被膜的接触面和形成于上述接触面的凹部，上述接触面的面积大于上述凹部的面积，上述取样器的硬度高于上述被膜的硬度。

能够从基底分离被膜，对被膜的构成成分进行定量分析。

附图说明

图1是表示成为定量分析的对象的试料的构成例的图。

图2是表示使用了实施方式的取样夹具的被膜的取样的示意图。

图3是说明实施方式的取样面的表面粗糙度的图。

图4是表示取样面的曲率半径与取样量的关系的图。

图5是表示表面粗糙度与取样量的关系的图。

图6(A)是表示不同表面粗糙度下取样面的曲率半径与取样量的关系的图，图6(B)是表示不同曲率半径下表面粗糙度与取样量的关系的图。

图7是表示取样所优选的曲率半径和表面粗糙度的范围的图。

图8是表示形成于取样面的凹部的例子的图。

图9是表示利用实施方式的取样夹具取样试料的被膜时的取样面的样子的图，图9(A)是取样面整体的光学显微镜像，图9(B)是取样面的SEM像，图9(C)是剖面SEM像(未附着皮膜的位置)，图9(D)是剖面SEM像(已附着取样的皮膜的位置)。

图10是表示从被样本膜的基底的剥离状态的图，图10(A)是剥离状态的示意图，图10(B)是剖面TEM像。

图11是证实通过实施方式的取样夹具能够不混入基底成分地分离被膜的图(XPS光谱)。

图12是证实通过实施方式的取样夹具能够不混入基底成分地分离被膜的图(XRD衍射图案)。

图13是表示取样夹具的材料与其特性的图。

图14是使用了实施方式的取样夹具的定量分析方法的流程图。

图15是表示图14的定量分析和重量浓度计算的例子的图。

图16是表示图14的定量分析方法下的定量结果的图。

图17是表示皮膜的膜厚与取样量的关系的图。

图18是表示Cr浓度与使用于Cr的定量化的照射线强度的关系的图。

图19是表示取样夹具的构成例的图。

图20是表示取样夹具的其它构成例的图。

具体实施方式