[发明专利]LFA-1抑制剂及其多晶型物有效
| 申请号： | 201380048592.8 | 申请日： | 2013-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN104797574B | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | J.R.泽勒;S.文卡特拉曼;E.C.A.布罗特;S.伊耶;M.霍尔 | 申请（专利权）人： | 原生质生物科学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/00 | 分类号： | C07D405/00;C07D405/02;C07D405/10 |
| 代理公司： | 11105 北京市柳沈律师事务所 | 代理人： | 曹立莉<国际申请>=PCT/US2013 |
| 地址： | 美国加利*** | 国省代码： | 美国;US |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | lfa 抑制剂 及其 多晶 | ||
1.一种合成式I化合物或其盐的方法，式I化合物为:
所述方法包括以下步骤:
a)在双相条件下用碱进行式AA的水解:
其中R为含碳基团或含甲硅烷基的基团；和
b)分离出所述式I化合物或其盐，
其中，所述双相条件包括丙酮水溶液；
所述方法进一步包含相转移催化剂，该相转移催化剂为季铵盐。
2.根据权利要求1的方法，其中，所述丙酮水溶液是约30％的丙酮水溶液，其中约是指所述数量的1％至15％之间。
3.根据权利要求1的方法，其中，所述丙酮水溶液的存在量范围相对于式AA以重量计为从约1:1至约5:1，其中约是指所述数值范围的1％至15％之间。
4.根据权利要求1的方法，其中所述碱为氢氧化钠。
5.根据权利要求4的方法，其中所述氢氧化钠的加入量范围为从约1.0至约1.5当量，其中约是指所述数值范围的1％至15％之间。
6.根据权利要求5的方法，其中所述氢氧化钠的加入量为约1.2当量，其中约是指所述数量的1％至15％之间。
7.根据权利要求1的方法，其中所述季铵盐是四丁基氢氧化铵。
8.根据权利要求1的方法，其中所述相转移催化剂的存在量范围为约0.01当量至约0.5当量，其中约是指所述数值范围的1％至15％之间。
9.根据权利要求1的方法，其中R是取代的或未取代的选自具有1-6个碳原子的烷基、具有1-6个脂肪族碳原子的烯基、具有1-6个脂肪族碳原子的炔基、具有总计3-10个亚甲基的饱和烃环、芳基、芳烷基、杂环基和杂芳基的基团。
10.根据权利要求1的方法，其中式AA为:
11.根据权利要求1的方法，进一步包括通过重结晶纯化所述式I化合物。
12.根据权利要求11的方法，其中所述重结晶使用丙酮水溶液进行。
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