[发明专利]制备聚合物的方法

说明书

本发明涉及制备聚合物的方法和反应器设备。

GB 1,054,028描述了分批制备水溶性聚合物的方法，所述方法包括使单体在含水介质中聚合以形成包含聚合物的粘性溶液，和通过使用紧密配合分区将粘性溶液从反应器中挤出。反应器为垂直或水平管。如果它是垂直管，则它具有圆锥形底部。该反应器的缺点是它不容许连续制备聚合物。

EP 0 725 084 A1描述了制备聚合物的方法，所述方法包括使单体在含水介质中聚合以形成包含聚合物的凝胶状混合物，和通过使用惰性气体将凝胶状混合物从反应器底部挤出。用于聚合的反应器由为垂直管的顶部和具有圆锥形形状的底部组成。

该反应器的缺点是一些单体作为在含水介质中的溶液下降至反应器的内壁，且具有少得多的时间聚合，因此容许一些未反应单体与聚合物一起离开反应器。这导致操作问题。另外，所得聚合物被未反应单体污染且较大量的未反应单体的存在可导致在将聚合物制粒和干燥时的其它加工问题。

如果需要具有低未反应单体含量的聚合物，则必须将未反应单体在另一步骤中，例如通过用另一引发剂处理而除去。然而，包含较大量的引发剂的聚合物倾向于随时间过去而降解，因此是不利的。

WO 2006/117292描述了通过在圆锥形反应器中进行聚合方法而克服该问题，所述反应器为立式全锥形反应器或者由彼此叠加的2-5个连接立式圆锥形部件构成。该方法在克服上述问题方面取得重大进展。不幸的是，该方法有时仍倾向于聚合物产物被未反应单体污染的问题。

因此，本发明的目的是提供更可靠地以低残余未反应单体制备聚合物的方法。另外，还理想的是提供可连续地操作的该方法。

因此，根据本发明，制备聚合物产物的方法包括如下步骤：

i)将包含单烯属不饱和单体或单烯属不饱和单体混合物的含水混合物通

过至少一个入口供入第一反应器装置(2)中；

ii)使单体部分聚合并将聚合单体或单体混合物从第一反应器装置(2)的入口转移至出口(3)以提供部分聚合产物；

iii)使部分聚合产物从第一反应器装置(2)的出口(3)中流出，其中不多于60％的单体或单体混合物在离开第一反应器装置(2)的出口时已聚合于部分聚合产物中，并转移至另一反应器装置(5)中，其中另一反应器装置(5)具有入口和出口(6)；

iv)在另一反应器装置(5)中继续聚合并将聚合物产物从另一反应器装置(5)的出口(6)中取出，

其特征在于第一反应器装置(2)包含正排量泵。

我们意指正排量泵为会驱使聚合单体和部分聚合产物通过第一反应器装置的装置。

这类正排量泵可以为往复类型或旋转类型的。

往复式泵例如涉及组分在室内来回移动的作用。往复式泵通常分为两类，第一类包含隔膜，第二类涉及活塞或柱塞。隔膜式泵包括单一和多重作用。活塞或柱塞泵的实例包括动力活塞或柱塞泵，其可以为单一作用或双作用的，且包括单一、双重、三重或多重作用。作为选择，活塞或柱塞泵可以为倾向于单一或双重的设计双作用。

旋转式泵包括多转子泵或单转子泵。多转子可具有齿轮、凸轮、圆周活塞或螺杆类型。单转子泵可具有叶片、活塞、渐进空穴或蠕动类型。齿轮泵包括旋转式泵外壳内包含2个或更多叶轮的泵。通常，齿轮泵中的叶轮可采取锯齿状齿轮、螺旋状齿轮或叶状凸轮的形式。多转子泵可具有齿轮、凸轮或圆周活塞类型。

然而，重要的是无论选择哪个泵类型，它能够将聚合单体和部分聚合产物沿着第一反应器装置转移。根据本发明，不能以这种方式转移聚合单体和部分聚合产物的泵不被认为是正排量泵。

根据本发明，我们还提供用于制备聚合物产物的设备，所述设备包含：

i)第一反应器装置(2)；和

ii)包含入口和出口(6)的另一反应器装置(5)，

其特征在于第一反应器装置(2)包含正排量泵。

图1显示优选配置，其中通过为螺杆泵(progressive cavity pump)的第一反应器装置(2)的第一入口将单体溶液供入单体储存器(1)。部分聚合产物(预聚物)通过预聚物排放点(出口)(3)离开第一反应器装置，在那里评估粘度(4)，并进入第二反应器装置(5)中，在那里继续聚合，最后通过聚合物排放点(出口)(6)离开并进入下游操作(7)中。

图2显示另一优选设置，其中正排量泵为齿轮泵。