[发明专利]酶合成脂肪酸酯的三步法

说明书

本发明涉及一种制备脂肪醇的酯的方法。使脂肪醇和脂肪酸在酶存在下在30‑50℃的温度下反应，除去形成的水并在真空和50‑80℃的温度下使反应完全。

本发明包括一种由脂肪醇和脂肪酸制备酯的方法，其中以液体形式除去在反应期间形成的大部分水。

由脂肪醇和脂肪酸酶合成酯是已知的。酶合成是一种环境友好的方法，其中在完全蒸发所形成的反应水下进行合成。

脂肪酶在制备脂肪酸酯中的工业应用已由Geoffrey Hills描述于Eur.J.LipidSci.Technol.105，2003，第601-607页中。所生产的脂肪酸酯，尤其是肉豆蔻酸肉豆蔻酯以固定床法制备，其中将反应物数次泵经塔并在减压下蒸出所形成的反应水。

脂肪酸酯以日益提高的程度在化妆品皮肤护理产品中用作油体或润肤剂。为了满足市场就感官性能和最佳皮肤病学耐受性而言的高要求，持续开发并测试新型油体和油体混合物。制备这些脂肪酸酯的创新技术也是其的一部分。

如前文所述，由脂肪醇和脂肪酸合成酯会形成水，其必须除去以使反应平衡偏向完全合成。酶催化制备脂肪酸酯必须在较低的温度下进行，从而保持最佳的酶稳定性。因此，需要非常强的真空以蒸发水。该蒸发是非常耗能的。

此外，已显示在放大至间歇式反应器时会发生问题。在10-100m³的典型制备反应器中，由于填充深度，借助压降蒸发水仅在上层中发生。进一步发现该反应非常快速进行至80-90％的转化率且通常在小于5小时内进行。然而，其结果是在该期间在制备反应器中形成的水量无法通过工业装置取出，或者仅能用非常大的设备资源除去。此外，由于反应器中的低内部温度，蒸发反应水所需的能量输入仅可困难地引入反应器中。

另一问题在于如下事实：酶催化剂在高温下仅具有极低的稳定性或者变得失活。已知酶是极其温度敏感的。因此，所述酯合成不能在高于60-80℃的温度下进行。特别地，已发现在短链醇和短链脂肪酸(C8/C10)存在下酶的长期稳定性在甚至更低的温度(从约40℃)下也会降低，从而使得所述反应理想地应在约40℃的温度下进行。

基于现有技术的酶法酯合成的这些问题和缺点，本发明的目的是建立一种可由脂肪醇和脂肪酸制备酯的技术，其中确保了更低的总体能量消耗，在放大至大型间歇式反应器时不发生问题，且确保了改善的酶稳定性。

该目的由专利权利要求1的方法实现。

本发明涉及一种由脂肪醇和脂肪酸制备酯的方法，包括如下步骤：

使式R¹-OH的脂肪醇与式R²-COOH的脂肪酸在酶存在下在30-50℃的温度下反应，直至达到反应平衡，其中R¹为具有6-22个碳原子的脂族直链或支化烃基，其中R²为具有6-22个碳原子的脂族直链或支化烃基；

除去在反应期间形成的水；和

在减压下在50-80℃的温度下使反应完全。

从属权利要求定义了本发明方法的优选实施方案。

本发明的由脂肪醇和脂肪酸制备酯的方法是由现有技术的相应方法清楚可见的问题和缺点的有效解决方案。本发明的方法是一种三步酶程序，其中合成首先在不减压下在低温下进行，直至反应平衡。在第二步骤中，除去反应水。在随后的第三反应步骤中，在比步骤1更高的温度下在减压下合成脂肪酸酯，直至完全转化。

图1显示了根据本发明制得的酯在通过蒸馏纯化后的GC色谱图。

在本发明方法的优选实施方案中，在完全反应期间(即直至完全转化)，合成在汽提气气氛中进行。可使用所有常规汽提气作为汽提气。合适汽提气的实例为氮气、空气、二氧化碳和氩气，但优选使用氮气作为汽提气。