[发明专利]生产二氟甲烷的方法有效
申请号: | 201380052783.1 | 申请日: | 2013-07-03 |
公开(公告)号: | CN104703954B | 公开(公告)日: | 2016-10-26 |
发明(设计)人: | A.皮加莫;B.科利尔;J.拉康布拉 | 申请(专利权)人: | 阿克马法国公司 |
主分类号: | C07C17/20 | 分类号: | C07C17/20;B01J3/00;C07F9/90;C07C19/08 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 11105 | 代理人: | 宋莉 |
地址: | 法国*** | 国省代码: | 法国;FR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 甲烷 方法 | ||
1.生产二氟甲烷的方法,包括:二氯甲烷与氟化氢在液相中、在氯气的存在下且在离子液体催化剂的存在下催化反应,所述离子液体催化剂由五氯化锑与具有通式X+A–的有机盐的反应产物组成,其中A–为卤素或六氟锑酸根阴离子且X+为季铵、季或叔锍阳离子。
2.权利要求1的方法,其中,所述阳离子X+为四烷基铵、三烷基铵、烷基吡啶二烷基咪唑或三烷基咪唑阳离子,优选三甲基锍、N-乙基吡啶N-丁基吡啶1-乙基-3-甲基咪唑或1-丁基-3-甲基咪唑阳离子,所述催化剂优选为五氯化锑与氯化1-乙基-3-甲基咪唑的反应产物。
3.权利要求1或2的方法,包括对得自所述反应的产物进行分离,使得能够:
-取出二氟甲烷物流;
-回收氯气流并且将所述氯气流再循环至所述催化反应。
4.权利要求1-3之一的方法,其中所述氯气流包含氯气与二氟甲烷的混合物,优选包含低于7.5体积%的氯气含量。
5.权利要求1-4之一的方法,其中所述对得自所述反应的产物进行分离还使得能够回收反应物和副产物的物流并将其再循环至所述催化反应。
6.权利要求1-5之一的方法,其中所述对得自所述反应的产物进行分离相继地包括:第一分离,其使得能够取出氯化氢物流;随后的第二分离,其使得能够回收所述氯气流;随后的第三分离,其使得能够取出所述二氟甲烷物流并优选回收所述反应物和副产物的物流,这些分离中的每一个均优选为蒸馏。
7.权利要求6的方法,包括在所述第一分离之前的预分离,所述预分离包括回收催化剂物流以及将所述催化剂物流再循环至所述催化反应阶段。
8.权利要求1-7之一的方法,包括向催化反应器进料的预先阶段,所述预先阶段包括:
-向所述催化反应器中注入溶剂;
-使具有通式X+A–的有机盐溶解在所述溶剂中,其中A–为卤素或六氟锑酸根阴离子且X+为季铵、季或叔锍阳离子;
-向所述催化反应器中注入五氯化锑。
9.权利要求8的方法,其中将所述五氯化锑注入到所述催化反应器的顶部空间中,或者,包括使所述五氯化物与所述溶剂在所述催化反应器中进行混合,优选借助于搅拌器、静态混合器和/或通过使用惰性气体混合所述反应物和/或所述反应产物。
10.权利要求8或9的方法,其中所述溶剂为二氯甲烷。
11.权利要求8-10之一的方法,其中将所述五氯化锑以0.1-10吨/小时、优选0.1-1吨/小时、且理想地约0.5吨/小时的流量注入到所述催化反应器中。
12.权利要求1-11之一的方法,任选地另外包括生产氯氟甲烷,其中二氟甲烷和适宜时氯氟甲烷的生产量为0.5-10mol/h/L、优选1-5mol/h/L。
13.权利要求1-12之一的方法,包括收集所产生的二氟甲烷物流,其纯度大于或等于98%、优选大于或等于99%、且更特别优选大于或等于99.9%。
14.用于生产二氟甲烷的设备,包括:
-催化反应器(5),其适用于实施二氯甲烷与氟化氢在氯气的存在下在液相中的催化反应,所述反应器包含由五氯化锑与具有通式X+A–的有机盐的反应产物组成的离子液体催化剂,其中A–为卤素或六氟锑酸根阴离子且X+为季铵、季或叔锍阳离子;
-用于引入二氯甲烷的管道(2),其对所述催化反应器(5)进行给料;和
-用于取出得自所述反应的产物的管道(6),其连接在所述催化反应器(5)的出口处。
15.权利要求14的设备,其中所述阳离子X+为四烷基铵、三烷基铵、烷基吡啶二烷基咪唑或三烷基咪唑阳离子,优选三甲基锍、N-乙基吡啶N-丁基吡啶1-乙基-3-甲基咪唑或1-丁基-3-甲基咪唑阳离子,所述催化剂优选为五氯化锑与氯化1-乙基-3-甲基咪唑的反应产物。
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