[发明专利]层状和尖晶石钛酸锂以及其制备方法有效
申请号: | 201380053085.3 | 申请日: | 2013-10-10 |
公开(公告)号: | CN104781186B | 公开(公告)日: | 2018-07-10 |
发明(设计)人: | G·德莫普洛斯;H-C·邱;K·扎吉布;A·盖尔斐 | 申请(专利权)人: | 魁北克电力公司;麦吉尔大学 |
主分类号: | C01B23/00 | 分类号: | C01B23/00;H01M4/485;C01D13/00 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 李颖;林柏楠 |
地址: | 加拿大*** | 国省代码: | 加拿大;CA |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钛酸锂 钛酸锂水合物 优选 含锂化合物 合成 含钛化合物 热处理 化学处理 四氯化钛 混合物 尖晶石 钛前体 锂电池 溶剂 制备 | ||
1.一种用于产生钛酸锂(LTO)的方法,所述方法包括以下步骤:
(a)提供具有式I的钛酸锂水合物(LTH)中间体:(Li2-xHx)Ti2O5·nH2O,其中0<x≤0.5,并且其中0<n<4,包括步骤:
(i)使含钛化合物与含锂化合物以4至8的Li/Ti摩尔比在水性溶剂中,在9或更高的pH下,在低于20℃的温度下混合以产生锂-钛前体混合物;
(ii)分离沉淀物;和
(iii)使所述沉淀物在在50℃与100℃之间的温度下在浓度为0.1至0.6M的氢氧化锂溶液中经受老化,以产生具有式I的所述LTH中间体;以及
(b)对具有式I的所述LTH中间体进行热处理以产生所述LTO。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述混合步骤在低于10℃的温度下完成。
3.根据权利要求1的方法,其中所述混合步骤是在高于10的pH和为6的Li/Ti摩尔比下完成。
4.根据权利要求1所述的方法,其中所述含钛化合物包括四烷氧基钛或四氯化钛。
5.根据权利要求4所述的方法,其中所述含钛化合物包括四异丙氧基钛、四丁氧基钛或其组合。
6.根据权利要求4所述的方法,其中所述含钛化合物包括四氯化钛。
7.根据权利要求1所述的方法,其中所述含锂化合物包括LiOH、LiNO3、LiCl、Li2CO3、Li2O、LiHCO3、Li2SO4、乙酸锂或其组合。
8.根据权利要求7所述的方法,其中所述含锂化合物包括氢氧化锂。
9.根据权利要求1所述的方法,其中所述水性溶剂包括有机溶剂和水的混合物。
10.根据权利要求9所述的方法,其中所述有机溶剂包括酮、醇或其组合。
11.根据权利要求10所述的方法,其中所述有机溶剂包括丙酮或乙醇,或其组合。
12.根据权利要求1所述的方法,其中所述水性溶剂是水或碱性水溶液。
13.根据权利要求1所述的方法,其中所述分离沉淀物的步骤包括离心。
14.根据权利要求1所述的方法,其中0.1≤x≤0.3。
15.根据权利要求1所述的方法,其中0.15≤x≤0.25。
16.根据权利要求1所述的方法,其中1≤n≤3。
17.根据权利要求1所述的方法,其中所述温度是约80℃。
18.根据权利要求1至17中任一项所述的方法,其中所述老化所述沉淀物进行多达36小时。
19.根据权利要求1至17中任一项所述的方法,其中所述老化所述沉淀物在不搅拌下进行。
20.根据权利要求1至17中任一项所述的方法,其中所述老化所述沉淀物在搅拌下进行。
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