[发明专利]含有四氢‑4H‑1,3,5‑噁二嗪‑4‑酮的液状组合物的制造方法或贮藏方法有效
申请号: | 201380053417.8 | 申请日: | 2013-11-01 |
公开(公告)号: | CN104718194B | 公开(公告)日: | 2016-10-26 |
发明(设计)人: | 长泽浩司;川上博行;秋野雄亮 | 申请(专利权)人: | 花王株式会社 |
主分类号: | C07D273/04 | 分类号: | C07D273/04;C07B61/00 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 葛凡 |
地址: | 日本国*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含有 噁二嗪 液状 组合 制造 方法 贮藏 | ||
技术领域
本发明涉及含有四氢-4H-1,3,5-噁二嗪-4-酮的液状组合物的制造方法或贮藏方法。
背景技术
目前通过在水中使尿素与甲醛反应来制造各种化合物。并且,开发了将作为原料的尿素、甲醛、反应中间体稳定地保存的技术。
例如,在日本特开昭55-71689号公报中,公开了将尿素与甲醛的某种反应产物作为肥料组合物,在对生长中的植物的叶上营养供给中显示显著的性质。并且,作为其制造条件,公开了:制备尿素:甲醛的摩尔比为约1:1以上且约2:1以下的尿素与甲醛的水性混合物,添加占尿素和甲醛的约0.3到6%的氨,将该混合物在约75℃与沸点之间的温度下进行加热,另一方面,用强碱将该混合物的pH保持在约8.5到10,直至甲醛的至少约90%变成结合形态且至少约60%变成羟甲基化合物的形态为止,接着,在pH7到8.5下继续该加热,直至甲醛的至少50%但约80%以下变成亚甲基形态为止。并且,记载了反应产物为含有约80%到90%的尿素及甲醛的部分反应物的浓厚水溶液,其在常温下至少约30天透明,且即使在0℃下至少7天没有“盐析”即固体沉淀。
此外,在JP-A4-503824号公报中公开了尿素-甲醛-缩合物,在作为纸用湿润药剂使用时,在纸干燥时,该尿素-甲醛-缩合物成为与以尿素及甲醛为基础的以往使用的缩合物相比很少进行甲醛释放的原因。并且,公开了:a)使尿素与三乙醇胺以1~6:1的摩尔比、在130~180℃的温度下、在氨的分解下进行反应,b)将工序(a)中得到的反应产物在碱性pH范围的水性介质中,使用甲醛进行羟甲基化。
此外,在三聚氰胺-尿素树脂的制造中,日本特开昭59-108019号公报中,其课题在于从所得到的树脂放出的甲醛多,公开了:在1.0摩尔三聚氰胺、4.0~4.5摩尔尿素及5.5~7.5摩尔甲醛的比例的混合物中添加2-二甲基或2-二乙基氨基乙醇而将混合物制成碱性,并保持在75℃~回流状态的制造方法中,添加2-二甲基或2-二乙基氨基乙醇而保持反应液的pH不低于7.5。
此外,在日本特开昭48-36223号公报中记载有水硬性水泥混合物,其含有包含通过醛与尿素的反应而形成的单体且进行了水溶性的羟基化的加合物的添加物,在例1中记载:将50g低聚甲醛溶解到1L水中,添加1g三乙醇胺、100g尿素并放置4天来制造所述加合物中的、1摩尔甲醛与1摩尔尿素缩合而成的单羟甲基尿素。
例如,在日本特开昭61-136983号公报中,作为液状肥料组合物,公开了含有特定量可溶于水的三嗪酮组合物、尿素型化合物、亚甲基二尿素型化合物、单羟甲基尿素型化合物、六亚甲基四胺型化合物和水的肥料组合物,公开了一种适合作为肥料使用的含有三嗪酮组合物的新型的组合物,其是在刚贮藏后及贮藏中显示良好的稳定性、且组合物中的成分相对于析出晶体及来自该组合物的沉淀显示长时间稳定性的组合物。
此外,在日本特开平3-163124号公报中,公开了由在高浓度福尔马林水溶液添加尿素并进行了预缩合而得到的溶液和福尔马林稳定剂组成的能够常温保存的甲醛-尿素水溶液。
进而,在日本特开昭55-71689号公报中,公开了尿素与甲醛的某种反应产物作为肥料组合物,在对生长中的植物的叶上营养供给中显示显著的性质。并且,记载了反应产物为含有约80%到90量%的尿素及甲醛的部分反应物的浓厚水溶液,其在常温下至少约30天透明,且即使在0℃下也至少7天没有“盐析”即固体沉淀。
发明内容
本发明提供一种含有四氢-4H-1,3,5-噁二嗪-4-酮的液状组合物的制造方法,
其是含有下述式(3)所表示的化合物3和水的、pH为10.0以上的液状组合物的制造方法,
所述式(3)所表示的化合物3通过在水中使下述式(1)所表示的化合物1与下述式(2)所表示的化合物2反应得到,其中,
化合物2与化合物1的投入摩尔比、化合物2/化合物1为0.3以上且1.7以下,
在15℃以上且50℃以下、在烷基二乙醇胺的存在下、pH为10.0以上进行化合物1与化合物2的反应。
[化学式1]
进而,本发明提供一种贮藏液,其是通过上述液状组合物的制造方法而得到的液状组合物的贮藏液,其含有化合物3、烷基二乙醇胺及水,水的含量在贮藏液中为70质量%以上,其pH为10.0以上且12.5以下。
此外,本发明提供一种液状组合物的贮藏方法,
其是包含四氢-4H-1,3,5-噁二嗪-4-酮的液状组合物的贮藏方法,
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