[发明专利]再聚合装置

说明书

本发明涉及用于再处理包含低聚物的水萃取液(extrakt)的再聚合装置，所述水萃取液来自在用于由ε-己内酰胺连续生产纺织品PA6的方法中的萃取步骤。通过本发明所述的再聚合装置，以特定方式通过若干步骤处理来自连续蒸发步骤的水萃取液。执行如下，通过蒸发多余的水浓缩水萃取液，开启开环和加聚反应然后分解低聚物。

在生产PA6期间，产生的终产物PA6在萃取步骤中通常经受水萃取(水洗)以便从粗PA6颗粒中分离单体(ε-己内酰胺)和低聚物。这一萃取过程是尤其必要的，因为任何包含的单体或低聚物成分都能够对PA6的产物品质具有不利影响。因此生成的水萃取液包括己内酰胺以及低聚物，并倾向于优选再次供应至聚合反应以便确保高效的方法过程。

现有技术中，使用来自PA6生产过程的水萃取液并添加新鲜(virgin)内酰胺生成聚酰胺6的方法是已知的。因此在EP 0459206A1中提出一种方法，其中，水萃取液在供应至聚合反应之前经受水解性的压力阶段和温度阶段。在未经审查的德国专利所述方法(实施例1)的例子中，发生了这样的工艺过程，在第一步中浓缩水萃取液，使得在进一步中，在4小时的时间段内在高压釜中实施处理，这导致得到的混合物含有以重量计为1.3％的环型二聚物。因此EP 0459206A1所述的方法在程序上是复杂的，因为该过程必须发生在高压釜中，另一方面，水萃取液中获得的环型二聚体的比例对生产高质量的诸如聚酰胺纺丝的聚酰胺产物来说太高了。根据EP 0459206A1所述的方法还是高成本的。

EP0847414B1公开了另一种用于生产聚酰胺6的方法，其中使用了来自PA6的水萃取液。EP0847414B1描述了两步法，第一步和第二步均构造为压力步骤。在这一方法的例子中，新鲜内酰胺供应至已经存在于第一步的内酰胺/低聚物混合物中(见实施例1和附图)。结果是，不仅需要昂贵的技术支出以实施该方法，而且残留的内酰胺中的低聚物含量不能充分地降低以至于生产POY(预取向丝)纱是不可能的。

因此本发明的目标是提供一种再聚合步骤，通过该再聚合步骤可将水萃取液中包含的低聚物分解为单体，以便这些产物能够再次投入到相应的聚合过程。装置倾向于构造为能够适用于对现有单元进行改造。

根据专利权利要求1的特征所述的再聚合装置实现了这一目标。因此从属权利要求代表有利的改进。

因此本发明涉及再聚合装置，通过该再聚合装置，能够再处理来自PA6生产过程且尤其包括PA6低聚物和/或ε-己内酰胺单体的水萃取液。通过流入流供应水萃取液。因此本发明所述的再聚合装置涉及PA6生成单元的部分。尤其是，再聚合装置可连接至PA6的缩聚反应器，即可连接在PA6的缩聚反应器之前，以便可以至少部分地为缩聚反应器供应再处理的水萃取液。本发明所述再聚合装置包括沿流程方向连续连接的至少一个第一压力反应器和至少一个第二压力反应器，第一压力反应器具有混合元件和加热装置，第二压力反应器包括内部挡流板。挡流板尤其作用为均衡流经第二反应器的水萃取液的停留时间。

可以见到的本发明所述装置的优势是，由于所提出的结构，紧凑的结构和经济的操作模式是可能的。此外，所述装置通过能够毫不费力地与现有PA6单元组合因而是卓越的。

随后，在没有另外指出的情况下，所有数据均以相对于水萃取液总量以重量计的％给出。

对于低聚物可以理解的是，在本发明意义中是指能够在PA6的萃取过程中通过水洗过程萃取的低聚物，即二聚物(n＝2)、三聚物(n＝3)和四聚物(n＝4)以及显著的直到n＝9的低聚物。通过HPLC法(高效液相色谱法)可以实现该分析。

根据优选实施例，第一压力反应器由此具有水萃取液的顶侧流入流，以及底侧流出流，在第一压力反应器中再处理的水萃取液能够通过该底侧流出流又由第一压力反应器中除去。

因此第二压力反应器连接在第一压力反应器之后，优选第二压力反应器同样在顶侧进料且具有底侧出口。

此外，如果第一和第二压力反应器同时连接至一个精馏柱，则这是有利的。同样地，每一反应器连接至各自单独的精馏柱是有可能的。出于这个目的，第一和第二压力反应器可以具有连接至精馏柱的顶侧气体出口或蒸汽连接件。通过精馏柱可以从水萃取液中除去易挥发物质。柱中蒸汽通过控制阀可以降压(entspannt)并液化。