[发明专利]用于生产聚酰胺6的连续性方法以及用于该目的的设备有效

专利信息
申请号: 201380055631.7 申请日: 2013-10-14
公开(公告)号: CN104968707A 公开(公告)日: 2015-10-07
发明(设计)人: 维克托·詹嘉 申请(专利权)人: 伍德-伊文达-菲瑟股份有限公司
主分类号: C08G69/14 分类号: C08G69/14
代理公司: 北京中博世达专利商标代理有限公司 11274 代理人: 申健
地址: 德国*** 国省代码: 德国;DE
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摘要:
搜索关键词: 用于 生产 聚酰胺 连续性 方法 以及 目的 设备
【权利要求书】:

1.一种连续生产聚酰胺6的方法,所述方法使用低聚物从ε-己内酰胺(新鲜内酰胺)连续生产聚酰胺6,所述低聚物包括从至少一个萃取步骤残留的内酰胺,所述方法具有以下步骤:

a)在至少一个第一步骤中浓缩水萃取液至水比例为以重量计至多35%,

b)在至少一个第二步骤中,在3-8bar的压力及225-255℃的温度下,处理来自第一步骤a)的混合物3-6小时的时间段,

c)从所述至少一个第二步骤b)中得到的所述混合物在240-265℃且压力为3-8bar的至少一个第三步骤中处理8-14小时的时间段,直至所述混合物中的低聚物比例减少至以重量计至多1.8%,

d)从所述至少一个第三步骤c)中得到的所述混合物在至少一个进一步骤中与新鲜内酰胺混合,直至所述混合物的低聚物比例达到以重量计至多0.7%,和

e)将这一混合物供应至VK管,以便通过缩聚反应得到聚酰胺6。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在第一步骤a)中,供应具有以重量计88-92%的水比例的水萃取液。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在第一步骤a)中,所述水萃取液被浓缩至水比例为25-30%,尤其在110-130℃的温度下。

4.根据权利要求1-3至少一项所述的方法,其特征在于,在第二步骤b)中,处理过程在4-6bar的压力及230-240℃的温度下发生,处理时间为4-5小时。

5.根据权利要求1-4至少一项所述的方法,其特征在于,在第三步骤c)中,处理过程在250-260℃的温度及4-6bar的压力下发生,持续时间为10-12小时,直至所述混合物的低聚物比例减少至以重量计至多1.6%,尤其减少至以重量计1.3-1.5%。

6.根据权利要求1-5至少一项所述的方法,其特征在于,在步骤d)中,添加足量的新鲜内酰胺,直至所述混合物的低聚物比例达到以重量计至多0.6%,尤其为以重量计至多0.5%。

7.根据权利要求1-6至少一项所述的方法,其特征在于,在步骤d)中,保持温度为225-235℃,压力为1.5-3.5bar,且处理时间为20-40分钟。

8.根据权利要求1-7至少一项所述的方法,其特征在于,供应给步骤d)的所述新鲜内酰胺被预热至温度为220-230℃。

9.根据权利要求1-8至少一项所述的方法,其特征在于,在步骤e)中,所述缩聚反应在230-280℃的温度下实施16-22小时的时间段。

10.根据权利要求1-9至少一项所述的方法,其特征在于,在步骤e)中,所述缩聚反应在一步VK管中实施。

11.根据权利要求1-10至少一项所述的方法,其特征在于,在步骤e)所述缩聚反应之后得到的所述聚酰胺6具有以重量计至多0.8%的低聚物比例,尤其具有以重量计至多0.65%的低聚物比例。

12.根据权利要求1-11至少一项所述的方法,其特征在于,步骤e)中生产的所述聚酰胺6在制粒机中被制粒,并被供应给萃取柱(萃取塔),然后用热脱矿质水从颗粒洗出萃取物,在这一萃取过程中产生的水萃取液随后被供应给步骤a)。

13.根据权利要求1-12至少一项生产的聚酰胺6用于标准POY纤维的用途。

14.用于实施根据权利要求1-12至少一项所述方法的设备,所述设备包括沿处理方向在VK管(1)之前的再聚合步骤(2),其特征在于,所述再聚合步骤具有沿处理方向连续的至少一个蒸发设备(3)、至少一个第一压力反应器(4)和至少一个第二压力反应器(5)以及设置于所述第二压力反应器(5)和VK管之间的混合设备(6)。

15.根据权利要求14所述的设备,其特征在于,所述第一压力反应器(4)配置为圆柱形压力容器,且具有内部加热部件(7)和搅拌部件(8)。

16.根据权利要求14或15至少一项所述的设备,其特征在于,所述第二压力反应器(5)配置为圆柱形压力容器,且具有用于均衡停留时间的气流挡板(9)。

17.根据权利要求14-16至少一项所述的设备,其特征在于,所述第一和/或第二压力反应器(4,5)连接至精馏柱(10)。

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