[发明专利]固化性聚倍半硅氧烷化合物、其制造方法、固化性组合物、固化物、以及固化性组合物等的使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及能够获得耐热性优异且具有高粘接力的固化物的固化性聚倍半硅氧烷化合物、其制造方法、固化性组合物、将该组合物固化而成的固化物、以及将该组合物等用作光学元件固定剂的方法。

背景技术

近年来，固化性组合物被用作光学元件用粘接剂、光学元件用密封剂等光学元件固定剂用组合物。

光学元件有半导体激光（LD）等各种激光或发光二极管（LED）等发光元件、受光元件、复合光学元件、光集成电路等。近年来，开发并广泛使用了发光的峰波长为更短波长的蓝色光、白色光的光学元件。这样的发光峰波长短的发光元件的高亮度化飞跃地发展，与此相伴，存在光学元件的发热量进一步变大的倾向。

然而，随着近年来的光学元件的高亮度化而产生如下问题：光学元件固定剂用组合物的固化物长时间暴露于能量更高的光、由光学元件产生的温度更高的热中，从而劣化而发生剥离。

为了解决该问题，专利文献1~3提出了以聚倍半硅氧烷化合物作为主成分的光学元件固定剂用组合物。

聚倍半硅氧烷化合物是无机二氧化硅[SiO₂]与有机硅酮[（R₂SiO）_n]的中间物质，是用式（RSiO_3/2）_n表示的化合物（式中，R表示可以具有取代基的烷基、芳基等）。

然而，即使是专利文献1~3中记载的以聚倍半硅氧烷化合物作为主成分的光学元件固定剂用组合物的固化物，有时也难以在保持充分粘接力的同时获得耐热性和透明性。

因此，迫切期望开发出能够获得耐热性更优异、具有高粘接力的固化物的固化性组合物。

与本发明相关，专利文献4中记载了一种半导体发光设备部件，其中，（1）在固体Si-核磁共振波谱中，具有至少1个选自（i）峰顶的位置处于化学位移-40ppm以上且0ppm以下的区域、具有特定半值宽度的峰、以及（ii）峰顶的位置位于化学位移-80ppm以上且不足-40ppm的区域、具有特定峰的半值宽度的峰中的峰，并且，（2）硅含有率为20重量%以上，（3）硅烷醇含有率为0.1重量%以上且10重量%以下。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2004-359933号公报

专利文献2：日本特开2005-263869号公报

专利文献3：日本特开2006-328231号公报

专利文献4：日本特开2007-112975号公报（US2009/008673 A1）。

发明内容

发明要解决的问题

本发明是鉴于所述现有技术的实际情况而进行的，其目的在于，提供能够获得耐热性优异且即使在高温下也具有高粘接力的固化物的固化性化合物和固化性组合物、固化性化合物的制造方法、将该组合物固化而成的固化物、以及该组合物等的使用方法。

用于解决问题的手段

本发明人等为了解决上述问题，针对使三烷氧基硅烷化合物在缩聚催化剂的存在下缩聚而得到的固化性聚倍半硅氧烷化合物重复进行了深入研究。其结果发现：如下的固化性聚倍半硅氧烷化合物会成为长期保持优异耐热性且即使在高温下也具有高粘接力的固化物，从而完成了本发明，所述固化性聚倍半硅氧烷化合物是使三烷氧基硅烷化合物在缩聚催化剂的存在下缩聚而得到的固化性聚倍半硅氧烷化合物，在²⁹Si核磁共振波谱中，第1峰顶、第2峰顶和第3峰顶分别存在于-82ppm以上且不足-55ppm的特定区域，第1峰的积分值（P1）相对于第2峰的积分值（P2）和第3峰的积分值（P3）的合计处于特定的范围。

如此，根据本发明，提供下述（1）~（5）的固化性聚倍半硅氧烷化合物、（6）的固化性聚倍半硅氧烷化合物的制造方法、（7）的固化性组合物、（8）的固化物、以及（9）的用作光学元件固定剂的方法。

（1）固化性聚倍半硅氧烷化合物，其具有式R¹SiO_3/2（式中，R¹表示可以具有取代基的碳原子数1~10烷基、或者可以具有取代基的芳基。）所示的结构单元中的至少一种，其特征在于，

在²⁹Si核磁共振波谱中，

第1峰顶存在于-65ppm以上且不足-55ppm的区域，第2峰顶存在于-73ppm以上且不足-65ppm的区域，第3峰顶存在于-82ppm以上且不足-73ppm的区域，