[发明专利]依次组合利用薄膜蒸馏及短程蒸馏的高纯度无水糖醇的制备方法有效
申请号: | 201380058429.X | 申请日: | 2013-11-06 |
公开(公告)号: | CN104768908B | 公开(公告)日: | 2016-10-19 |
发明(设计)人: | 柳熏;郑英在;金昣炅;庆岛显;朴爀珉;曹成镐 | 申请(专利权)人: | 株式会社三养社 |
主分类号: | C07C29/80 | 分类号: | C07C29/80;C07C31/26;B01J19/24 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 刘成春;瞿卫军 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 依次 组合 利用 薄膜 蒸馏 短程 纯度 无水 制备 方法 | ||
1.一种无水糖醇的制备方法,其特征在于,所述无水糖醇的制备方法包括:
将氢化糖进行脱水反应而转换成无水糖醇的步骤,以及
依次组合使用外藏式冷凝器薄膜蒸发器及内藏式冷凝器短程蒸发器,将上述转换步骤中得到的结果液进行两段以上的蒸馏的步骤。
2.如权利要求1所述的无水糖醇的制备方法,其特征在于,所述内藏式冷凝器短程蒸发器包括内藏式冷凝器、原料投入管线、蒸馏残渣排出管线、真空管线及蒸馏物排出管线。
3.如权利要求2所述的无水糖醇的制备方法,其特征在于,使用内藏式冷凝器短程蒸发器实施蒸馏时,蒸发器内部通过真空管线进行减压的同时,进一步通过蒸馏残渣排出管线进行减压。
4.如权利要求2所述的无水糖醇的制备方法,其特征在于,使用内藏式冷凝器短程蒸发器实施蒸馏时,真空管线的真空度和蒸馏残渣排出管线的真空度相同。
5.如权利要求1所述的无水糖醇的制备方法,其特征在于,所述氢化糖为己糖醇,无水糖醇为双脱水己糖醇。
6.如权利要求1所述的无水糖醇的制备方法,其特征在于,在将氢化糖进行脱水反应而转换成无水糖醇的步骤中使用酸催化剂。
7.如权利要求1所述的无水糖醇的制备方法,其特征在于,最初投入蒸馏步骤之前,为了去除水分及沸点低的物质,对氢化糖转换为无水糖醇的步骤中的结果液进行预处理。
8.如权利要求1所述的无水糖醇的制备方法,其特征在于,使用外藏式冷凝器薄膜蒸发器的蒸馏在120℃~250℃的温度条件下实施。
9.如权利要求1所述的无水糖醇的制备方法,其特征在于,使用外藏式冷凝器薄膜蒸发器的蒸馏在10mmHg以下的压力条件下实施。
10.如权利要求1所述的无水糖醇的制备方法,其特征在于,使用内藏式冷凝器短程蒸发器的蒸馏在100℃~250℃的温度条件下实施。
11.如权利要求1所述的无水糖醇的制备方法,其特征在于,使用内藏式冷凝器短程蒸发器的蒸馏在10mmHg以下压力条件下实施。
12.如权利要求1至11中任一项所述的无水糖醇的制备方法,其特征在于,实施两段以上的蒸馏后,蒸馏液的无水糖醇的纯度为98%以上,杂质山梨醇及山梨聚糖的同分异构体的含量不足0.1%,蒸馏收率为94%以上。
13.如权利要求1至11中任一项所述的无水糖醇的制备方法,其特征在于,实施两段以上的蒸馏步骤之后,进一步包括对作为蒸馏结果物的无水糖醇实施选自结晶化、吸附剂处理、离子精制及它们的组合的后处理步骤。
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