[发明专利]脱硼MWW沸石的后处理在审
申请号: | 201380065900.8 | 申请日: | 2013-10-09 |
公开(公告)号: | CN104854028A | 公开(公告)日: | 2015-08-19 |
发明(设计)人: | 安德烈-尼古拉·帕乌莱斯库;J·杨;S·毛雷尔;M·加布;K·塞德尔;O·格拉赫;U·穆勒 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C01B37/00 | 分类号: | C01B37/00;C01B39/02;C01B39/12 |
代理公司: | 北京北翔知识产权代理有限公司 11285 | 代理人: | 侯婧;钟守期 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脱硼 mww 处理 | ||
1.一种用于后处理具有MWW骨架结构的沸石材料的方法,所述方法包括
(i)提供具有MWW骨架结构的沸石材料,其中所述沸石材料的骨架结构包含X2O3和YO2,其中Y为四价元素且X为三价元素并且其中X2O3:YO2的摩尔比大于0.02:1;
(ii)用液体溶剂体系处理(i)中提供的沸石材料,从而获得X2O3:YO2的摩尔比至多为0.02:1的沸石材料,并将所述沸石材料与液体溶剂体系至少部分地分离;
(iii)用pH范围为5.5至8且温度为至少75℃的液体水性体系处理由(ii)获得的沸石材料;
其中使用pH敏感玻璃电极测定(iii)中使用的水性体系的pH。
2.权利要求1的方法,其中Y选自Si、Ti、Sn、Zr、Ge及其两种或多种的组合,Y优选为Si,且其中X选自Al、B、In、Ga、Fe及其两种或多种的组合,X优选为B。
3.权利要求1或2的方法,其中在(i)中,至少95重量%、优选至少98重量%、更优选至少99重量%的沸石材料的骨架结构由X2O3和YO2组成。
4.权利要求1至3中任一项的方法,其中在(i)中,X2O3:YO2的摩尔比为至少0.03:1、优选在0.03:1至0.07:1范围内、更优选0.03:1至0.06:1、更优选0.03:1至0.05:1。
5.权利要求1至4中任一项的方法,其中在(i)中,通过包含以下步骤的方法提供所述具有MWW骨架结构的沸石材料:
(a)由合成混合物水热合成所述沸石材料以在其母液中获得沸石材料,所述合成混合物包含至少一种硅源(优选氨稳定硅溶胶)、至少一种硼源(优选硼酸)和至少一种模板化合物,所述模板化合物优选选自哌啶、六亚甲基亚胺、N,N,N,N’,N’,N’-六甲基-1,5-戊烷二铵离子、1,4-双(N-甲基吡咯烷鎓)丁烷、辛基三甲基氢氧化铵、庚基三甲基氢氧化铵、己基三甲基氢氧化铵及其两种或多种的混合物;
(b)将所述沸石材料与其母液分离。
6.权利要求5的方法,其中(b)包括干燥,优选喷雾干燥所述沸石材料,其中在喷雾干燥过程中,干燥气体入口温度范围优选为200至250℃且干燥气体出口温度范围优选为100至175℃。
7.权利要求5或6的方法,其中在(b)之后且在(ii)之前,对所述沸石材料在任选地干燥,优选喷雾干燥之后进行煅烧。
8.权利要求7的方法,其中所述煅烧在400至700℃、优选550至650℃的温度下进行1至10h、优选2至6h。
9.权利要求1至8中任一项的方法,其中在(ii)中,所述液体溶剂体系选自水、甲醇、乙醇、丙醇、乙烷-1,2-二醇、丙烷-1,2-二醇、丙烷-1,3-二醇、丙烷-1,2,3-三醇及其两种或多种的混合物,优选水,其中优选地,所述液体溶剂体系不含有无机酸或有机酸,或其盐。
10.权利要求9的方法,其中在(ii)中,所述处理在50至125℃、优选90至115℃、更优选95至105℃的温度下进行6至20h、优选7至17h、更优选8至12h。
11.权利要求10的方法,其中在(ii)中,所述处理在开放系统中于回流下进行。
12.权利要求1至11中任一项的方法,其中在(ii)中,对所分离的沸石材料进行干燥,所述干燥优选在100至180℃、优选120至150℃的温度下进行10至70h、优选15至25h。
13.权利要求1至12中任一项的方法,其中在(ii)中,将所分离并优选干燥的沸石材料进行煅烧,所述煅烧优选在400至700℃、优选550至650℃的温度下进行1至10h、优选2至6h。
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