[发明专利]用于热喷涂的高纯粉末有效

专利信息
申请号: 201380071798.2 申请日: 2013-11-29
公开(公告)号: CN104981431B 公开(公告)日: 2018-06-22
发明(设计)人: 多米尼克·比利埃;阿兰·阿利芒;霍华德·瓦拉尔 申请(专利权)人: 法商圣高拜欧洲实验及研究中心
主分类号: C23C4/134 分类号: C23C4/134;C23C4/10;C01G27/02;C01F17/00
代理公司: 北京同达信恒知识产权代理有限公司 11291 代理人: 黄志华;石磊
地址: 法国柯毕沃市*** 国省代码: 法国;FR
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摘要:
搜索关键词: 数量百分比 分散指数 粒径 稀土金属氧化物 重量百分比 分布曲线 高纯粉末 颗粒形成 氧化钇铝 中值粒径 热喷涂 氧化铪 圆形度 氧化物 比容 递增 分类
【说明书】:

一种由按数量计超过95%具有大于或等于0.85的圆形度的颗粒形成的粉末,以基于氧化物的重量百分比计,所述粉末包括超过99.8%的稀土金属氧化物和/或氧化铪和/或氧化钇铝,且具有:‑在10微米和40微米之间的中值粒径D50以及小于3的尺寸分散指数(D90–D10)/D50;‑尺寸小于或等于5μm的颗粒的数量百分比小于5%;‑小于0.2的表观密度分散指数(P<50–P)/P;半径小于1μm的孔的累积比容小于所述粉末的表观体积的10%,其中,所述粉末的Dn百分位为在所述粉末的颗粒的尺寸的累积分布曲线上对应于所述数量百分比为n%的粒径,所述粒径以递增次序分类,密度P<50为尺寸小于或等于D50的颗粒的部分的表观密度,且密度P为所述粉末的表观密度。

技术领域

发明涉及一种能够通过等离子体而沉积的粉末、一种制造这种粉末的方法以及通过等离子喷涂所述粉末获得的衬里。

背景技术

用于处理(例如通过等离子刻蚀)半导体(例如硅晶片)的腔室的内表面,通常利用由等离子喷涂施加的陶瓷衬里进行保护。该衬里必须高度耐含卤等离子体或者高腐蚀性环境。作为进料粉末,等离子喷涂需要呈现出良好的流动性和颗粒形态的粉末,其能够在喷涂期间适当加热。尤其,颗粒的大小对于颗粒来讲必须足以透过等离子体且限制由蒸发造成的损失。

例如,为了形成较大(和多孔的)团块、尤其烧结团块,在没有额外的凝固阶段的情况下,直接通过化学制造工艺或热解制造工艺获得的超细粉末不适于等离子喷涂。因为等离子喷涂不能导致全部团块的熔化,故所产生的衬里具有多孔性。通过喷涂烧结团块而获得的衬里的总孔隙度通常为2%至3%,其将不适于保护半导体的蚀刻室的内表面。尤其,在US 6 916 534、US2007/077363或者US2008/0112873中描述的烧结粉末不能够通过热喷涂而产生非常致密的衬里。另外,从多孔团块获得的衬里当暴露在腐蚀性环境中时,随着时间的流逝会产生颗粒的释放。

US 7 931 836或US 2011/0129399公开了由等离子体熔化产生的颗粒形成的粉末以形成在自由流动状态下固化的液滴。在一些实施方式中,大于约90%的起始材料的颗粒可完全地或部分地转化成液体形式。所得到的粉末的体积密度在1.2g/cm3和2.2g/cm3之间。

在上述提到的申请中,通过研磨熔化块而获得的粉末也是不合适的,这是因为在研磨阶段期间加入了杂质。

已知稀土金属氧化物和/或氧化铪和/或氧化钇铝对化学侵蚀具有良好的内在抗性。然而,它们具有高的熔化温度和低的热扩散。因此,难以通过等离子喷涂从这些颗粒开始获得非常致密的衬里。

本发明的目的在于提供一种能够通过等离子体以良好生产率来高效喷涂的粉末,且该粉末可产生非常纯和极其致密的衬里。

发明内容

出于该目的,本发明提供了一种由颗粒(下文中“进料颗粒”)形成的粉末,基于氧化物的重量百分比计,按数量计超过95%的所述颗粒具有大于或等于0.85的圆形度,所述粉末包括超过99.8%的稀土金属氧化物和/或氧化铪和/或氧化钇铝,且具有:

-中值粒径D50在10微米和40微米之间且尺寸分散指数(D90–D10)/D50小于3;

-按数量百分比计小于5%的颗粒的尺寸小于或等于5μm;

-体积密度分散指数(P&lt;50–P)/P小于0.2,

半径小于1μm的孔的累积比容小于所述粉末的总体积的10%,

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