[发明专利]纳米粒子的制造方法、制造装置及自动制造装置

说明书

技术领域

本发明涉及由溶剂和原料物质制造纳米粒子的方法，更详细而言，涉及具有均一的微细径的纳米粒子的制造方法、制造装置及自动制造装置。

背景技术

近年来，作为接合用或金属图案形成用的金属纳米粒子，进行在100nm以下的金属核的周围形成由各种有机物构成的有机被覆层的复合纳米金属粒子的开发。例如，作为上述复合纳米金属粒子，特开平10－183207号(专利文献1)的实施例1中记载有在金属银的核的周围具有硬脂酸基团的有机被覆层的超微粒子。另外，本发明人在国际公开第WO2009/090846号公报(专利文献2)中公开有在银核的周围形成有醇分子或醇衍生物等有机被覆层的复合纳米银粒子。这些纳米粒子与树脂或溶剂混炼而被膏化，将该膏用于半导体接合、或用于印刷用油墨。纳米粒子的粒径的程度或纳米粒子的粒径的均一性与膏的品质极其相关。因此，量产均一性良好的微细的纳米粒子的装置的开发极为重要。

在制造纳米粒子的方法中，大体分为固相法、液相法、气相法。固相法中，将固体熔融来制造纳米粒子，因此，由于物质量大，所以得到的纳米粒子量多，但大多情况是粒径增大或凝集严重，而且难以实现粒径的均一性。气相法中，由于通过气体反应来制造纳米粒子，所以物质量减少，不能面向纳米粒子的量产。因此，开发出的是液相法。液相法中，在溶剂中分散、溶解原料物质，制成溶液，进行溶液反应来制造纳米粒子，因此，物质量增多，纳米粒子的量产性提高。还有，如果调整浓度，则具有容易实现纳米粒子的粒径的均一性的优点。

作为制造纳米粒子的液相法，已知有特开2005－264199号公报(专利文献3)、特表2006－503790号公报(专利文献4)及特开2008－285749号公报(专利文献5)。

专利文献3的纳米粒子制造装置如本件专利申请的图20所示。图20中，101是微反应器，102是超声波发生装置，103是水浴，104是反应器，105是底板，106是中间层叠薄板，107是顶板，108是流入路，109是微通道，110是流出口，124是连结螺栓，126是超声波，126a是通过超声波干涉而强吻合的部分，126b是通过超声波干涉而弱吻合的部分。

该微反应器101的功能是使金属盐水溶液流入流入路108，在照射了超声波的数μm～数百μm径的微通道109(109a、109b)之中利用超声波能量从所述金属盐在水溶液中生成金属超微粒子(纳米粒子)。

专利文献4的纳米粒子制造装置如本件专利申请的图21所示。(21A)是直管型的纳米粒子制造装置，201是反应器，202是反应管，203a是锆盐水溶液(原料水溶液)，203b是悬浊液，204是沉淀粒子，205是反应混合物(沉淀溶液)，206是氧化锆水合物溶胶，207是加热介质，207a是入口，207b是出口，208是形成于反应管内部的速度梯度，212是pH调整剂，213是混合器。

该反应器201的功能是使加热介质207从入口207a流向出口207b，将反应管202之中的原料水溶液203a加热，生成沉淀粒子204(氧化锆水和物纳米粒子)，送出氧化锆水合物溶胶206。但是，作为纳米粒子的生成条件，有如下记载：[0052]中，反应管的截面直径优选为0.01cm～5cm，在[0041]中，锆盐水溶液在反应管内可以为没有涡流的状态，即为层流即可，[0049]中，锆盐水溶液的平均流速u以在反应管内的平均滞留时间成为1～60秒的方式决定即可。但是，在层流状态下，由于碰撞概率小，所以难以纳米粒子的量产，另外，由于在反应管内以1～60秒这样的极短时间制造纳米粒子，所以具有难以控制制造装置的弱点。

还有，(21B)为螺旋管型的纳米粒子制造装置，为了延长反应时间，仅将反应管202设为螺旋管，其它条件与(21A)同样。即，在反应管内，期望以层流状态流通。还有，对在螺旋管的全长内的滞留时间为1～60秒这样的短时间未变化。因此，不能适应纳米粒子的量产，生成控制的困难性作为弱点存在。

专利文献5的纳米粒子制造装置如本件专利申请的图22所示。图22中，310是前体供给部，320是第一加热部，321是第一循环器，330是第二加热部，331是第二循环器，340是冷却部，350是移送装置。另外，如权利要求8、9所见，在第一加热部320及第二加热部330之中内置有直径为1～50mm的螺旋形构造的电容式的反应器通道，通过加热部的热量来加热反应器通道的盘管(螺旋管)。