[发明专利]一种大尺寸氧化物晶体的生长方法

说明书

技术领域

本发明涉及大尺寸氧化物晶体的生长方法，具体涉及从熔体中生长氧化物晶体，不同以往从熔体中生长晶体的各式方法。

背景技术

目前，从熔体中生长晶体是制备晶体最常用的和最重要的一种方法。电子学、光学等现代技术应用申所需要的单晶材料，大部分是用熔体生长法制备的。某些碱金属和碱土金属的卤族化合物等，许多晶体早已进入不同规模的工业化生产。

熔体中生长晶体的方法多种多样，例如提拉法，首先是在熔体中引入籽晶形成一个单晶核，然后，在晶核熔体的交界上不断进行原子或分子的重新排列，所堆积的阵列直接转变为有序阵列形成晶体，这是最普遍最常用的方法。还有温梯法，利用温度梯度将坩蜗内熔体逐渐固化成晶体，其中可以有或没有籽晶，还可保持温度不变而使坩埚下降等，泡生法(Kyropoulos法)多使用籽晶，将其浸泡在熔体内控制温度采生长，其中可缓慢旋转提拉或不旋转提拉。还有助熔剂法及其改良的顶部籽晶法，区熔法，熔区法（浮区法），焰熔法等等。

但是，上述中指出生长晶体的方法，会因不同晶体生长的特性，从而导致晶体缺陷的产生，不能达到优化晶体质量的目的。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种大尺寸氧化物晶体的生长方法，是由晶体生长原理做为基础，结合熔体生长过程特点，结晶过程的驱动力，物质传输、分凝和溶质分布，热传输、对流和温度分布，界面稳定性和组分过冷的理论模型所形成一种氧化物晶体生长技术。本发明需建立一套稳定的温场条件，采用籽晶下种的方式生长晶体，当完成籽晶下种后晶体与熔体自然形成一个固-液界面，再利用生长参数控制固-液界面的移动来完成晶体生长的工艺，结合了各式传统晶体生长的优点，随不同晶体生长的特点改变生长参数，减少晶体缺陷的产生而达到优化晶体质量的目的，进一步达成产业化的目标。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种大尺寸氧化物晶体的生长方法，根据晶体生长原理结合熔体生长过程特点，结晶过程的驱动力，物质传输、分凝和溶质分布，热传输、对流和温度分布，界面稳定性和组分过冷的理论建立一套稳定的温场，采用籽晶下种的方式生长晶体，当完成籽晶下种后晶体与熔体自然形成一个固-液界面，利用生长参数控制固-液界面的移动来完成晶体生长，其晶体的生长过程具体包括以下步骤：

a、开始晶体生长：在温场内升温至1500-2500℃，籽晶下降直至没入熔体液面下3-5mm，5-10min后籽晶的直径若无增长的趋势即开始晶体生长，依生长晶体特性，设计不同的生长速率，并利用晶体重量增长的实际观测，反馈晶体生长设备控制设备输出生长参数；

b、拉脱结束生长：当晶体重量不再增长后，增大提拉速度，使晶体完全脱离坩埚并停止生长；

c、退火释放晶体内残留的应力：包括高温段、中温段及低温段，高温段设置以5-60℃/h下降，中温段设置以10-80℃/h下降，低温段设置以10-50℃/h下降。

在本发明一个较佳实施例中，所述的温场为金属材料制成的隔热屏，其中，所述的金属材料为钨、钼、白金或者不锈钢。

在本发明一个较佳实施例中，所述的温场为金属材料制成的隔热屏，其中，所述的金属材料为钨、钼、白金或者不锈钢。

在本发明一个较佳实施例中，所述的温场为绝缘材料制成的断热层，其中，所述的绝缘材料为氧化锆、氧化铝或者石棉。

在本发明一个较佳实施例中，所述的温场还包括晶体生长气氛，所述的晶体生长气氛为真空、保护气体或者空气，其中，所述的保护气体为氮气、氩气、氦气或者氢气。

在本发明一个较佳实施例中，所述的生长参数包含晶体生长设备控制设备的拉速、转速、重量、功率、保护气体流量、冷却水流量以及水温。

在本发明一个较佳实施例中，所述的拉速在不同生长阶段，拉速的范围在0-10mm/h 之间；转速在不同生长阶段，转速的范围在0-100rpm之间；重量在不同生长阶段，重量增长率的范围在0-3kg/h之间相对应供率变化控制范围在0-5Kw/h之间；保护气体流量范围在0-10KL/h之间；冷却水流量在设备不同位置是可变异的，冷却水流量范围介在0-5KL/h之间。 

在本发明一个较佳实施例中，所述的晶体为LT、LN、YAG、GGG、YVO4、LSO、LYSO、YSO或者Sapphire晶体。