[发明专利]高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法及静电纺丝装置有效

专利信息
申请号: 201410000593.1 申请日: 2014-01-02
公开(公告)号: CN103835026A 公开(公告)日: 2014-06-04
发明(设计)人: 路秀真;常岩岩 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: D01F9/10 分类号: D01F9/10;D01D5/00
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 何文欣
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 晶粒 取向 zno 纳米 纤维 制备 方法 静电 纺丝 装置
【权利要求书】:

1.一种高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 

a. 将表面覆有高晶粒取向AZO薄膜的玻璃清洗、干燥后备用;

b. 采用高聚物与醋酸锌混合,电磁搅拌至形成均一的静电纺丝液;

c. 将在上述步骤b中制备的电纺溶液注入静电纺丝装置中;

d. 将在上述步骤a中制备的AZO薄膜的玻璃叠置安装到电极表面上,以玻璃构成收集器的中间层,且以覆有AZO薄膜的一侧作为收集面,形成由AZO薄膜-玻璃-电极三层材料结构组合构成的收集器,开启静电纺丝装置进行静电纺丝,在电压为10-20KV的在外加电场作用下,并在收集距离10-30厘米的条件下,以表面覆有AZO薄膜的玻璃作为收集板,接收ZnO纳米纤维的前驱体,即在收集板的AZO薄膜上收集得到一层高聚物-醋酸锌复合纳米纤维;

e.将在上述步骤d中得到的覆有高聚物-醋酸锌复合纳米纤维的收集板放入高温炉中,在400-800℃的煅烧温度条件下保温2小时以上,对ZnO纳米纤维的前驱体进行烧结,随炉冷却至室温,最终获得高晶粒取向的氧化锌纳米纤维。

2.根据权利要求1所述高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法,其特征在于:在上述步骤b中,所采用的高聚物为适合进行静电纺丝且能实现高温分解的高聚物。

3.根据权利要求2所述高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法,其特征在于:在上述步骤b中,所采用的高聚物为聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮。 

4.根据权利要求3所述高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法,其特征在于:聚乙烯醇的聚合度1750±50。

5.根据权利要求1~4中任意一项所述高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法,其特征在于:在上述步骤e中,高温炉采用高温电阻炉,以至少4℃/min的升温速率升温至煅烧温度,对ZnO纳米纤维的前驱体进行烧结。

6.一种实施权利要求1所述高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法的静电纺丝装置,包括高压电源(1)、毛细管喷射装置(2)和收集器(6),所述收集器(6)的电极(9)接地,将电纺溶液注入所述毛细管喷射装置(2)中,通过控制高压电源(1),在毛细管喷射装置(2)和所述收集器(6)之间的纳米纤维生成和收集空间内施加电场作用,使毛细管喷射装置(2)的喷嘴处的电纺溶液液滴由球状被拉长为锥状, 形成泰勒锥(3),当电场强度增加至设定的临界值时,从泰勒锥(3)中喷射形成溶液射流(4),溶液射流(4)在电场作用下被进一步迅速拉细形成铺展的电纺丝(5),其特征在于:所述收集器(6)由AZO薄膜(7)、玻璃(8)和所述电极(9)三层材料结构组合构成,以所述玻璃(8)构成收集器的中间层,且以覆有所述AZO薄膜(7)的收集器一侧作为收集面,AZO薄膜(7)和玻璃(8)形成一体的收集板,所述收集板可装卸地叠置安装到所述电极(9)表面上,使收集距离保持在10-30厘米之间,在电压为10-20KV的在外加电场作用下,采用高聚物与醋酸锌混合形成均一的静电纺丝液,以所述收集板的所述AZO薄膜(7)表面来接收ZnO纳米纤维的前驱体,即在所述收集板的所述AZO薄膜(7)表面上收集得到一层高聚物-醋酸锌复合纳米纤维。

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