[发明专利]单一有机溶剂热回流法制备高亮度荧光碳点的方法

说明书

技术领域

本发明涉及荧光碳点的制备方法，具体是一种单一有机溶剂热回流法制备高亮度荧光碳点的方法。

背景技术

荧光碳点（CNPs）是现在研究较多的一种新型荧光碳纳米材料，不仅具有优异的光学性能及小尺寸特性等优点在细胞成像、生化分析等领域有很大的应用前景，而且还是环境友好型新材料。目前文献上报道的荧光碳点的合成方法有电弧放电法、激光刻蚀法、电化学氧化法、燃烧法、有机物碳化法、支持合成法、微波法（如Hui Zhu等人用有机醇加上辅助剂（氧化剂）来制备荧光碳点）、超声波法（如Haitao Li等人用葡萄糖作为碳源和强酸、强碱形成混合溶剂制备出了荧光碳点）和水热合成法（如Libin Tang等人用氧化石墨烯水热处理得到荧光碳点）等。

有文献报道的碳点的碳源从最初的碳纳米管、石墨（如Yongqiang Dong等人采用不同分子截留量的透析袋透析活性炭来制备荧光碳点）、炭黑、氧化石墨烯（如X. L. Wu用氧化石墨烯经过强酸的碳化制备荧光碳点）、蜡烛灰、天然气烟灰、柠檬酸盐等含碳有机化学试剂，逐渐到活性炭、糖类、淀粉、维C、碳纤维，再到现在木炭灰、花生皮、西瓜皮和咖啡渣等废物都可以简单合成发各种可见光的碳量子点。然而这些方法制备工艺繁琐，由于碳源的成分比较复杂，所以有很多因素影响碳点的发光机理，而且从上到下的方法制备荧光碳点的尺寸不均一，需要进一步的纯化；还有一些制备方法中需要用到强酸或强碱来碳化样品，如果用于荧光标记的话需要进一步处理比较麻烦；除了电化学、烃类化合物燃烧、超声和微波法等少量合成方法制备的碳纳米颗粒可以发光之外，其他方法制备的碳纳米颗粒均需进行表面修饰，或进一步的官能团化反应才可以发光。这就明显的影响了碳量子点在实际应用中的发展前景。目前还没简便、经济的方法制备出性能更优异的碳点。利用单一的有机溶剂超声波辅助方法制备高效率发光碳点的方法还没有先例。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利用单一的有机溶剂不添加任何碳化剂或者修饰物就可以制备粒径较小高发光效率的荧光碳点的方法，且该方法不同的有机溶剂可制备出依赖于激发波长变化的和不依赖激发波长两种荧光碳点，简单、经济，易于实现。

本发明所述的一种单一有机溶剂热回流法制备高亮度荧光碳点的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）选择一种有机溶剂，取具体量装入单口烧瓶中；

2）选择加热套作为加热源对单口烧瓶进行加热，将有机溶剂加热到其沸点-50℃～沸点+100℃，加热时间为6～120小时，一边加热一边对有机溶剂进行机械搅拌，搅拌子转速为200r/min～1000r/min，同时对有机溶剂的蒸汽进行泠凝回流。热回流反应结束，即可得到在有机溶剂中均匀分散、颗粒粒径较小的高亮度的荧光碳点。

作为上述技术方案的进一步改进，步骤2）中所述的搅拌子转速为500r/min。

作为上述技术方案的另一种改进，步骤2）中所述的加热温度为有机溶剂的沸点温度。

作为上述技术方案的另一种改进，步骤2）中所述的加热时间为24小时。

作为上述技术方案的另一种改进，所述有机溶剂为DMF（氮氮二甲基甲酰胺）、EG（乙二醇）、NPA（正丙醇）、DMSO（二甲基亚砜）、NMP（甲基吡咯烷酮）、DMC（异丙醇）、nBuOH（正丁醇）、PVA（聚乙烯醇）、Gl（甘油）中的一种。

本发明公开的一种单一有机溶剂一步超声法制备高亮度荧光碳点的方法，使用的工艺设备简单，反应周期短，重复性好易于工业化生产，所得材料的制备成本较低。且不同的有机溶剂可制备出依赖于激发波长变化的和不依赖于激发波长的两种荧光碳点。该方法制的得新型荧光碳纳米材料不仅具有优异的光学性能及小尺寸特性等优点，在细胞成像、生化分析等领域有很大的应用前景，而且还是环境友好型新材料。

附图说明

图1是实施例1，DMSO热回流法制备依赖于激发波长变化的荧光碳点的TEM照片；

图2是实施例1，DMSO热回流法制备依赖于激发波长变化的荧光碳点HRTEM照片（一个结晶性较好的碳点）；

图3是实施例1，DMSO热回流法制备依赖于激发波长变化的荧光碳点粒径分布统计柱状图；

图4是实施例1，DMSO热回流法制备依赖于激发波长变化的荧光碳点的紫外暗箱发光照；

图5是实施例1，DMSO热回流法制备依赖于激发波长变化的荧光碳点的PL图谱；

图6是实施例1，DMSO热回流法制备依赖于激发波长变化的荧光碳点的PL和对应的PLE图谱；