[发明专利]一种高效混凝土减水剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于混凝土外加剂领域，涉及一种高效混凝土减水剂及其制备方法。

背景技术

到目前为止减水剂的发展经历了三个阶段：以木质素磺酸盐为代表的第一代普通减水剂阶段，以萘系等为主要代表的第二代高效减水剂阶段，和目前以聚羧酸系为代表的第三代高性能减水剂阶段。木质素磺酸盐其减水效果一般，目前我国减水剂品种仍然以第二代萘系产品为主体，其碱度高，而且生产过程中使用甲醛和其它的有害原材料，在生产和使用过程中均存在，无法克服，在配制成混凝土后减水剂中残留的甲醛和萘等有害物质会从混凝土中缓慢逸出，对环境和人身造成危害。

聚羧酸系减水剂是近几年发展起来的一代优异的产品，其作为萘系、密胺系、脂肪族系和氨基磺酸盐系减水剂之后研制生产成功的新型高效减水剂。其掺量低（一般掺量为胶凝材料重量的0.15%~0.25%，仅为萘系的1/4），减水率高（减水率一般可达25%~40%）；混凝土拌合物的流动性和流动保持性好、坍落度损失低；对混凝土增强效果潜力大等优点，但是由于其成本较高，与其它混凝土外加剂复配性较差限制了其推广。

为了解决聚羧酸系减水剂存在的系列问题，本发明专利提供了一种对传统聚羧酸系减水剂进行改性的高效混凝土减水剂并提供其制备方法。该混凝土化合物具有磺酸盐结构、聚醚结构、羧酸结构。本发明生产混凝土减水剂利用了造纸黑液提取物木质素合成的木质素磺酸钠大大降低了成本，同时改善了聚羧酸产品的复配性。

发明内容

一种高效混凝土减水剂具有结构：

通过以下具体工艺步骤制备：

(1)   将木质素磺酸钠与马来酸酐加入到反应釜中，加入催化剂，加热搅拌进行接枝改性；

(2)   将上述所得马来酸酐接枝改性木质素磺酸钠与丙烯酸、聚氧乙烯单甲醚丙烯酸酯加入反应釜中，加入纯水作溶剂，加热搅拌，滴加引发剂水溶液，滴加完毕保持温度共聚。 

上述的R为木质素结构。

上述的n为2~10的整数，m为2~10的整数，q为2~10的整数，p为5~20的整数。

上述的马来酸酐与木质素磺酸盐的质量比为1:5~500。

上述的催化剂为浓硫酸或对甲苯磺酸，其添加量为马来酸酐与木质素磺酸盐总质量的0.1~2%。

上述的接枝改性的反应温度为90~200℃，优选的是120~150℃。

上述的木质素磺酸钠与马来酸酐的反应时间为2~7h。

上述的马来酸酐接枝木质素磺酸盐与丙烯酸、聚氧乙烯单甲醚丙烯酸酯的质量比为1:0.5~5.0:0.5~5.0。

上述的共聚反应的引发剂为偶氮二异丁醚盐酸盐、过氧化苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钠、双氧水、双氧水/过硫酸铵、双氧水/过硫酸钠、过硫酸铵/硫酸亚铁铵、过硫酸铵/亚硫酸氢钠、双氧水/硫酸亚铁其中的一种。

上述共聚反应的引发剂加入量为总单体质量的0.1~5%，配制成10%水溶液1~2h滴加完毕。

上述的三元共聚的反应温度为65~100℃，反应时间为2~7h。

本发明的突出优异性为本发明混凝土减水剂掺量少为胶凝材料重量的0.2~0.5%，减少率高≥35%；坍落度损失低；对混凝土增强效果好；引气量大、气泡均匀；碱性低不存在与骨料的反应，氯含量低不存在对钢筋表面钝化膜的腐蚀影响。本发明产品原料选择造纸废渣产物成本低，降解性好，整个生产过程无危害性污染物产生和残留，是一种高效的环保药剂。

 

具体实施方式

为了更好的表达本发明的意义，现对本发明进行进一步的举例说明，但本发明的内容不仅限于下述实施例。

实施例1

本发明一种多功能混凝土减水剂具有下述结构：

式中R为木质素结构，n为2~10的整数，m为2~10的整数，q为2~10的整数，p为5~20的整数。

通过以下步骤合成：

(1)   将马来酸酐和木质素磺酸钠按照质量比1:100的比例加入到反应釜中，打开加热和搅拌，加热至120℃，加入马来酸酐和木质素磺酸钠总重量0.5%的浓硫酸，保持温度120±5℃，反应7h。

(2)   将上述所得马来酸酐接枝改性木质素磺酸盐与丙烯酸、聚氧乙烯单甲醚丙烯酸酯按照质量比1:1:1的比例加入反应釜，加入纯水作溶剂，搅拌加热至80℃，滴加总单体质量0.5%的10%的偶氮二异丁醚盐酸盐水溶液，1.5h滴加完毕，保持温度继续反应4h，得目标共聚产物。 

实施例2