[发明专利]一种无破碎工艺生产白光LED灯用黄色荧光粉制备方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料技术领域，特别涉及一种无机械破碎环节，获得颗粒形貌规则、粒径均匀，且具有较高相对发光亮度的白光LED(Light Emited didoe)灯用黄色荧光粉的制备方法。

背景技术

铈激活的稀土铝酸盐Y₃Al₅O₁₂：Ce（简称YAG）是白光LED(Light Emited diode)灯用黄色荧光粉的组成。这种荧光粉的晶体结构为钇铝石榴石结构，其具有发射光谱带宽、亮度高、发光效率高、化学性质稳定、寿命长等特点。特别是和GaN蓝光芯片复合做成白光LED灯。因而，该荧光粉是目前国内外最常用白光LED(Light Emited didoe)灯用黄色荧光粉。

工业生产中制备铝酸盐黄粉的方法主要是高温固相法（US6614179B1），其原材料以氧化钇Y₂O₃，氧化铈CeO₂,氧化铝Al₂O₃为原料加其他助溶剂，其煅烧温度在1550℃以上，保温时间需6～8h，产物烧结严重，其荧光粉颗粒的形貌、粒径更无规则可言，获得的产物需要机械破碎如：对辊，鄂破或需要需长时间（10小时以上）的球磨才能符合使用要求，使荧光粉亮度下降。其他的制备方法，如溶胶-凝胶(CN101249978A)和水热法可以很好地控制荧光粉形貌；微波热合成法(CN101962546A)可以缩短反应时间、产物组成粉末细；共沉淀法制备(CN1318540C)的荧光粉分散性好；也有加入助溶剂法制备的，如专利CN201210063056.2，但助溶剂含量在0.1-5%之间，产物仍然结块，需球磨；专利CN201210063056.2可以获得较好的荧光粉但是需要用共沉淀法再制作晶种，并且需要过超声波筛网。总之，上述方法虽然可以避免因高温固相法产生的部分问题，但制备出的荧光粉亮度因需要特殊设备和较低的产出率等原因，难以实现产业化。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种无破碎工艺生产白光LED灯用黄色荧光粉制备方法，获得产品颗粒形貌规则、粒度均匀，具有较高亮度的黄色荧光粉。

为此，所采用上的技术方案如下：一种无破碎工艺生产白光LED灯用黄色荧光粉制备方法,包括以下步骤:

一种无破碎工艺生产白光LED灯用黄色荧光粉制备方法，包括如下步骤：

步骤（1）：按照[(Y,Ce)₂O_x]_1.5·[Al₂O₃]_2.5（3<x<3.1）表达式中各个化学成分的计量比，称取原料： (Y,Ce)₂O_X(3<x<3.1)和Al₂O₃；

步骤（2）：称取由AlF₃（AR），BaCO₃（AR）、H₃BO₃（AR）、NH₄Cl（AR）组成的混合助熔剂，其总量为步骤（1）中称取原料的6.1～14.3 wt%；

步骤（3）：将步骤（1）和步骤（2）称取的原料和助溶剂混合均匀，过100目筛网，装入刚玉坩埚中；

步骤（4）：将步骤（3）中装有混合原料的坩埚放在14～17min/列的高温还原气氛推板炉中烧结，其中高温区温度为1400～1450℃，推板经过高温区的时间为110～150min；得到疏松的YAG:Ce半成品；

步骤（5）:将步骤（4）中的YAG:Ce半成品经过100目筛网，然后经酸洗，水洗，脱水，干燥、过筛得到颗粒形貌规则、粒度均匀，高亮度黄色荧光粉YAG:Ce。

所述步骤（2）中助溶剂分别取步骤（1）中称取原料的1wt%～3wt% AlF₃（AR），4wt%～7wt% BaCO₃（AR）、0.1wt%～0.3wt% H₃BO₃（AR）、1wt%～4wt%NH₄Cl（AR）。