[发明专利]一种皂土/石墨相氮化碳复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201410000800.3 | 申请日: | 2014-01-02 |
公开(公告)号: | CN103691473A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 李夜平;占坚;黄立英 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C02F1/30 |
代理公司: | 江苏纵联律师事务所 32253 | 代理人: | 戴勇 |
地址: | 212013 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 氮化 复合材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于纳米复合材料制备和应用领域,具体涉及一种皂土/石墨相氮化碳复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种半导体材料,具有类似石墨的层状结构,分子中存在共轭大∏键,具有良好的化学稳定性和热稳定性。由于具有适宜的禁带宽度,g-C3N4在可见光条件下可光解水制氢、降解有机污染物、引发有机反应等,因而具有广泛的应用前景。由于体相g-C3N4的光生电子空穴分离效率不高,导致其催化活性较低,因此人们采用多种改性方法以提高g-C3N4的光催化活性。其中通过形貌控制制备纳米g-C3N4是一种有效的途径,因为材料的比表面积增大有利于增加材料的活性中心。但目前纳米g-C3N4的制备存在效率低下[S. Yang, Y. Gong, J. Zhang. et al. Adv. Mater. 2013, 25, 2452],或反应过程需引入大量的浓硫酸而导致的安全隐患[申请号 201210370150.2]。如何通过简单、廉价、易于工业化生产要求的方法制备环境友好的纳米g-C3N4及其复合物成为当前研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种皂土/石墨相氮化碳复合材料及其制备方法,以提高可见光催化降解有机污染物和光电流响应性能。
石墨相氮化碳,以下简称g-C3N4, 皂土/石墨相氮化碳复合材料又称为皂土/g-C3N4复合材料。
一种皂土/石墨相氮化碳复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一,将双氰胺溶于水中,制成质量百分浓度为5~20%的双氰胺溶液;
步骤二,搅拌下,将皂土均匀分散在所述双氰胺溶液中得溶液一;
步骤三,将所述溶液一烘干,得固体物,然后研碎所述固体物得样品;
步骤四,将所述样品转移至坩埚中,加盖,置于马弗炉中煅烧,并保温,然后自然冷却至室温,得产物;
步骤五,将所述产物研碎,即得所述皂土/石墨相氮化碳复合材料。
所述步骤二溶液一中皂土与双氰胺的质量比为1:5~1:30。
所述步骤三中,烘干溶液一的温度为70~90℃。
所述步骤四中煅烧温度为520~550℃,保温时间在3~6 h;煅烧时升温速率为2~10℃/min。
一种皂土/石墨相氮化碳复合材料,其特征在于:根据以上所述的制备方法制备而得,皂土的百分含量占5%-30%。
本发明具有有益效果。本发明通过将双氰胺水溶液与皂土混合,干燥,研碎,煅烧,粉碎,制备出片层结构的皂土/g-C3N4复合材料,使其具有良好的可见光催化降解有机污染物性能及光电流响应性能。本发明简单易行,产物成本低,环境友好,易于工业化生产,具有很高的应用前景和实用价值。
附图说明
图1 为对照样品g-C3N4和本发明的皂土/g-C3N4复合材料的X射线衍射图。
图2 为对照样品g-C3N4和本发明的皂土/g-C3N4复合材料的透射电镜图。
图3 为对照样g-C3N4和本发明的皂土/g-C3N4复合材料的红外光谱图。
图4为对照样品g-C3N4和本发明的皂土/g-C3N4复合材料在可见光下催化降解亚甲基蓝的性能图。
图5为对照样品g-C3N4、皂土和本发明的皂土/g-C3N4复合材料在可见光下光电流响应性能图。
具体实施方式
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