[发明专利]气相色谱-质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值

说明书

技术领域

本发明涉及人体医学、动植物研究、石油、天然气、煤碳、环保等技术领域，尤其涉及气相色谱-质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值。

背景技术

目前分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值多采用质谱法，方法是将氮气样品放入储样罐中，通过一段极细的毛细管渗入质谱中分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值。但氮气样品纯度再高，也是有杂质的，当氮气样品与杂质同时被质谱分析时，杂质中的碎片质量数丰度值就会叠加到氮气样品中碳、氮丰度值上，使之难以判断，造成真正的碳、氮质量数丰度值与比值的误差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种简便、易行的气相色谱-质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值。

为解决上述问题，本发明所述的气相色谱-质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值，包括以下步骤：

⑴将纯度大于99.99%的载气以0.4~0.6MPa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度大于99.999%；

⑵将所述净化后的载气以25~195mL/min的流量、在10~40℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在20~250℃的温度下经吸附脱附作用后，所述待测样品中的N₂进入质量检测器进行测量，分别得到离子流色谱图与质谱图；

⑶根据所述离子流色谱图与质谱图，经选择离子方法分别得到氮气中¹²C、¹³C、¹⁴N、¹⁵N、¹⁶N、²⁸N、²⁹N₂、³⁰N₂质量数丰度值，并分别计算¹³C/ ¹²C、¹⁵N /¹⁴N、¹⁶N /¹⁴N、¹⁶N /¹⁵N、²⁹N₂/²⁸N、³⁰N₂/²⁸N、³⁰N₂/²⁹N₂的比值即可。

所述步骤⑴中的载气为氢气或氦气。

所述步骤⑴中的净化器是由三支串联且内径均为30~45㎜、长度均为250~450㎜的内装分子筛、变色硅胶和脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器组成；所述内装变色硅胶的容器的一端与所述内装分子筛的容器相连，其另一端则与所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器相连；所述内装分子筛的容器与所述载气相通；所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器中脱氧、脱烃、脱碳氧化物的容积比为1：1：1，并与所述色谱柱相通。

所述内装分子筛的容器内充填4A分子筛和5A分子筛，且4A分子筛、5A分子筛的容积比为1：1。

所述脱氧填料是指脱氧催化剂。

所述脱烃填料是指脱烃催化剂。

所述脱碳氧化物是指一氧化碳或二氧化碳净化催化剂。

所述步骤⑵中色谱柱是指内径为1~5mm、柱长为0.5~9m且内填4A、5A、13X分子筛中的一种的不锈钢管，或内径为0.3~0.6mm、柱长为10~90m 的5A、13X分子筛石英毛细管。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明通过在质谱前面连入气相色谱，通过分子筛色谱柱将杂质与氮气分离，质谱单独分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值，从而减少误差。

2、根据本发明方法可建立各个样品的氮（N₂）质量数比值指纹库，用于相互比对，可用于人类健康、人体医学及动、植物研究中的无创伤性检测。

3、本发明方法简便、实用，具有良好的应用前景。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1为本发明的离子流色谱图。

图2为本发明的质谱图。

具体实施方式

气相色谱-质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值，包括以下步骤：

⑴将纯度大于99.99%的载气以0.4~0.6MPa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度大于99.999%。