[发明专利]一种检测主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及烟草分析技术领域，尤其涉及一种检测主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的方法。

背景技术

烟草中特有的N-亚硝胺（TSNA）包括N-亚硝基降烟碱（NNN）、4-（甲基亚硝胺）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）、4-（N-甲基-N-亚硝基氨基）-4-（3-吡啶基）丁醛（NNA）、N-亚硝基新烟碱（NAB）和N-亚硝基新烟草碱（NAT）；前三种来源于烟碱和降烟碱，后两种分别是由新烟碱和新烟草碱形成的。TSNA是烟草中最为重要的一类亚硝胺，研究表明，此类物质具有较强的致癌性，因此建立准确测定烟叶、卷烟、烟气中的TSNA的方法是非常重要的，并在此基础上寻求降低其含量的的途径以改进卷烟吸食安全性。

我国在2008年发布了《GB/T23228-2008卷烟主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱-热能分析联用法》。然而GB/T23228-2008中推荐的分析条件，面对现在普遍使用的TEA800热能分析仪的灵敏度，以及中式卷烟中TSNAs的含量较小的现状，在检测过程中不能发挥仪器最大效能，甚至造成无法检出的情况。

发明内容

本发明提供了一种检测主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的方法，本发明提供的方法具有较高的检测灵敏度，检测结果准确度较高。

本发明提供了一种检测主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的方法，包括以下步骤：

提供包括主流烟气粒相物和内标物的待测溶液，所述内标物为N-戊基-(3-甲基吡啶基)亚硝胺；

将所述待测溶液进行气相色谱-热能分析，得到待测溶液色谱曲线，所述气相色谱-热能分析的进样方式为脉冲不分流；

根据所述待测溶液色谱曲线与预定的标准曲线，得到待测溶液中烟草特有N-亚硝胺的含量；

根据所述待测溶液中烟草特有N-亚硝胺的含量，计算得到主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的含量。

优选的，所述气相色谱-热能分析的进样口脉冲压力为30psi～45psi。

优选的，所述气相色谱-热能分析的进样量不少于3μL。

优选的，所述气相色谱-热能分析的吹扫流量为45mL/min～60mL/min。

优选的，所述气相色谱-热能分析的进样温度为230℃～285℃。

优选的，所述气相色谱-热能分析的热裂解温度为530℃～580℃。

优选的，所述气相色谱-热能分析采用程序升温，所述程序升温为：

保持初始温度第一时间段，所述初始温度为140℃～160℃，所述第一时间段的时长为1min～5min；

以第一升温速率将温度升至中间温度，所述第一升温速率为2℃/min～5℃/min，所述中间温度为220℃～240℃；

以第二升温速率将温度升至250℃～270℃，保持13min～30min。

优选的，所述气相色谱-热能分析的接口温度为250℃。

优选的，所述气相色谱-热能分析采用的载气为氦气。

优选的，所述载气的恒流量为8mL/min。

本发明提供了本发明提供了一种检测主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的方法，包括以下步骤：提供包括主流烟气粒相物和内标物的待测溶液，所述内标物为N-戊基-(3-甲基吡啶基)亚硝胺；将所述待测溶液进行气相色谱-热能分析，得到待测溶液色谱曲线，所述气相色谱-热能分析的进样方式为脉冲不分流；根据所述待测溶液色谱曲线与预定的标准曲线，得到待测溶液中烟草特有N-亚硝胺的含量；根据所述待测溶液中烟草特有N-亚硝胺的含量，计算得到主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的含量。本发明提供的方法以N-戊基-(3-甲基吡啶基)亚硝胺为内标物，提高了检测结果的准确度；且在进行气相色谱-热能分析的过程中，在进样时采用脉冲不分流的方式，压力脉冲以更快的速度将样品吹出进样口并进入柱子，减少了样品在进样口分解的机会，同时使样品更集中地进入色谱柱，从而提高了检测的灵敏度。因此本发明提供的方法对主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的检测具有较高的灵敏度和准确度。

附图说明

图1为本发明实施例1得到的标准溶液的色谱图；

图2为本发明实施例1得到的标准曲线；

图3为本发明实施例2得到的标准溶液的色谱图；

图4为本发明实施例2得到的标准曲线；

图5为本发明实施例3得到的标准溶液的色谱图；

图6为本发明实施例3得到的标准曲线；