[发明专利]一种有机硅高沸物改性合成疏水气凝胶的方法

说明书

技术领域

本发明属于新材料制备技术领域，特别涉及一种利用有机硅单体合成中产生的高沸物改性气凝胶的方法。

背景技术

有机硅高沸物是指甲基氯硅烷单体合成过程中产生的沸程80 ℃- 215 ℃，以硅-硅键、硅-碳-硅键为主的高沸点硅烷混合物，约占混合单体质量分数的5% 左右。随着有机硅单体产能的飞速提高，高沸物的产量也在增加，如果处理不当，不仅危害环境，也将影响有机硅产业的健康发展；由于高沸物直接利用使用量有限，附加值低，大量积压，既造成严重的环保问题和安全隐患，又浪费资源，所以高沸物的开发利用对我国有机硅工业的进一步发展具有重要的意义。

现有技术中，对以上所述的高沸物的处理方法主要有两种：一种是催化高温裂解法，使之生成其它有用的氯硅烷单体，这是目前国外主要的方法，但技术要求高，能耗也大；另一种方法是利用高沸物制备硅油和硅树脂， CN103272564A公开了一种以有机硅高沸物和廉价易得九水硅酸钠为原料，制备廉价高效吸附材料的方法，但该方法制备的吸附材料为粉末状，不便于工业利用，目前国内未见有机硅高沸物直接改性制备气凝胶，可用作于保温，吸附及催化的专利报道。

本发明采用有生产过剩的机硅高沸物改性气凝胶的方法，合成出孔隙率高，比表面较大的疏水型气凝胶。

发明内容

本发明的目的在于公开一种以生产过剩的有机硅高沸物改性SiO₂气凝胶的方法。

本发明是通过如下技术实现的，有机硅高沸物改性合成疏水SiO₂气凝胶的制备方法，依次包括如下步骤：

（1）有机硅高沸物的提取；（2）SiO₂湿凝胶的制备；（3）SiO₂湿凝胶的改性；（4）SiO₂气凝胶的干燥；

其中，SiO₂溶胶的硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、九水硅酸钠或水玻璃，在水或乙醇中水解后制得SiO₂溶胶，或者直接使用工业用的硅溶胶。

有机硅高沸物由合成有机硅单体过程中产生的固液混合废物中蒸馏提取，其中有机硅高沸物的主要组分如下表：

序号组分含量/%序号组分含量/%1CH₃Cl₂SiSiCl(CH₃)₂23.396(CH₃)₂ClSiOSiCl(CH₃)₂4.702CH₃Cl₂SiSiCl₂CH₃29.187(CH₃)₂ClSiOSiCl₂CH₃2.293(CH₃)Cl₂SiSiCl(CH₃)₂5.438(CH₃)₂ClSiOSiCl₂SiCl₂CH₃1.054C₂H₅CH₃SiCl₂2.789(CH₃)₃SiSiCl(CH₃)₂1.405(CH₃)₂SiCl₂2.37