[发明专利]—种H-ZSM-20分子筛的制备方法无效
申请号: | 201410002552.6 | 申请日: | 2014-01-04 |
公开(公告)号: | CN103771438A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 邱俊;柳杰;赵国清;刘立业;陈帅 | 申请(专利权)人: | 吉林化工学院 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
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地址: | 132022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | zsm 20 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种H-ZSM-20分子筛的制备方法,其特征在于按SiO2 : Al2O3 : NaF : Na2O : 15-Crown-5 : 18-Crown-6 : H2O = 2~10 : 1.0 : 0.5~1 : 1~2.4 : 0.0~0.5 : 0.0~0.5 : 10~100的摩尔比制备胶体,在聚四氟乙烯烧杯中先将氢氧化钠、卤素盐、铝酸盐溶于水,磁力搅拌10min中制备A溶液;将30 % 二氧化硅溶胶慢慢滴加到A溶液中,搅拌30 min后,再缓慢加入模板剂得到胶状液,继续搅拌3 h,室温下放置24 h;然后将上述胶状液转移至水热合成反应釜中,密封后置于烘箱中,在100~170 ℃下晶化10~20 d;冷却、过滤、洗涤、干燥、研磨,经程序升温至450~600 ℃下焙烧3~10 h,得分子筛ZSM-20;ZSM-20用0.1~2.0mol/L硝酸铵溶液进行离子交换2~8 h后,重复交换2~3次;经过滤、洗涤、干燥,按上述程序升温过程焙烧后得H-ZSM-20。
2.根据权利要求1所述的H-ZSM-20分子筛的制备方法,其特征在于制备前胶体的摩尔比为SiO2 : Al2O3 : NaF : Na2O : 15-Crown-5 : 18-Crown-6 : H2O = 2~5 : 1.0 : 0.5~1 : 1~2.4 : 0.3~0.5 : 0.3~0.5 : 10~20。
3.根据权利要求1所述的H-ZSM-20分子筛的制备方法,其特征在于所述的模板剂采用15-Crown-5醚或18-Crown-6 醚中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的H-ZSM-20分子筛的制备方法,其特征在于所述的助导向剂采用卤素盐,如氟化钠、氯化钠、氟化钾等。
5.根据权利要求1所述的H-ZSM-20分子筛的制备方法,其特征在于所述的胶体在水热合成反应釜中100~170 ℃下晶化10~20 d。
6.根据权利要求1所述的H-ZSM-20分子筛的制备方法,其特征在于所述的晶化产物经程序升温至450~600 ℃下焙烧3~10 h去除模板剂,得分子筛ZSM-20。
7.根据权利要求1所述的H-ZSM-20分子筛的制备方法,其特征在于所述的离子交换采用0.1~2.0mol/L硝酸铵溶液进行离子交换2~8 h,重复交换2~3次。
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