[发明专利]一种原液着色对位芳纶长丝的制备方法及其产品有效
申请号: | 201410003259.1 | 申请日: | 2014-01-03 |
公开(公告)号: | CN103726124B | 公开(公告)日: | 2018-04-27 |
发明(设计)人: | 于宏广;邱召明;马千里;唐凯 | 申请(专利权)人: | 烟台泰和新材料股份有限公司 |
主分类号: | D01F6/90 | 分类号: | D01F6/90;D01F1/04;C08G69/32 |
代理公司: | 北京双收知识产权代理有限公司11241 | 代理人: | 卢新 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原液 着色 对位 长丝 制备 方法 及其 产品 | ||
1.一种原液着色对位芳纶长丝的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将着色剂在聚合溶剂中研磨和乳化;所述着色剂为碳纳米管或炭黑,所述着色剂在研磨之前进行干燥处理,使其含水率低于1%;所述着色剂经研磨、乳化后最大直径≤5um;
(2)加入对苯二胺和对苯二甲酰氯进行低温连续聚合反应,得到黑色对位芳纶聚合物;
(3)将所述黑色对位芳纶聚合物溶解于浓硫酸后进行干喷湿纺纺丝,经碱洗、水洗、烘干、热处理后得到原液着色对位芳纶长丝。
2.根据权利要求1所述的原液着色对位芳纶长丝的制备方法,其特征在于:所述聚合溶剂为含有CaCl2的N-甲基吡咯烷酮,其中,CaCl2重量百分含量为4~6%,所述聚合溶剂含水量低于300ppm。
3.根据权利要求2所述的原液着色对位芳纶长丝的制备方法,其特征在于:所述低温连续聚合反应为:将对苯二胺添加至含有着色剂的聚合溶剂中,待对苯二胺充分溶解后将反应体系降至-5~0℃后,分两次加入所述对苯二甲酰氯,第一次添加对苯二甲酰氯总质量的30%进行预聚反应,反应时间为15~30mins,再将反应体系降至-5~0℃,再加入对苯二甲酰氯总质量的70%进行缩聚反应,反应时间为20~35mins;其中对苯二胺与对苯二甲酰氯总质量的摩尔比为1:1,所述对苯二胺与所述聚合溶剂的质量比为(0.04~0.10):1。
4.根据权利要求3所述的原液着色对位芳纶长丝的制备方法,其特征在于:所述着色剂在黑色对位芳纶聚合物中的重量百分比为0.5~5%;所述黑色对位芳纶聚合物特性粘度为6-8分升/克。
5.根据权利要求4所述的原液着色对位芳纶长丝的制备方法,其特征在于:所述干喷湿纺是黑色对位芳纶聚合物溶解于100%浓硫酸后得到纺丝原液,所述纺丝原液经过脱泡、过滤后,经过5-15um的喷丝板挤出,穿过3-15mm的空气层后进入温度为3-6℃的水凝固浴中牵伸得到具有一定物理机械性能的纤维。
6.根据权利要求5所述的原液着色对位芳纶长丝的制备方法,其特征在于:所述纤维经碱洗、水洗、烘干、热处理后得到原液着色对位芳纶长丝,线密度为200-1500D,强度≥18.0cN/dtex。
7.根据权利要求6所述的原液着色对位芳纶长丝的制备方法,其特征在于:所述研磨、乳化设备为球磨机、盘式分散机或高剪切乳化机。
8.根据权利要求1-7中任意一种所述的方法制备得到的产品。
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