[发明专利]一种银纳米立方体的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410003792.8 申请日: 2014-01-06
公开(公告)号: CN103658678A 公开(公告)日: 2014-03-26
发明(设计)人: 李菊梅;江向平;熊珊 申请(专利权)人: 景德镇陶瓷学院
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B82Y40/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 333001 江西省景德镇*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 立方体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种银纳米立方体的制备方法,其特征在于包括以下步骤::

第一步:以乙二醇为溶剂和还原剂、三氟醋酸银为银源、PVP为稳定剂、盐酸和可溶性硫化盐为辅助剂,采用多羟基还原法制得平均边长为35 nm的银立方体种子;

第二步:以乙二醇为溶剂和还原剂、PVP为稳定剂、可溶性银盐为银源,加入一定量的边长为35 nm的银立方体种子,采用种子生长法制得平均边长为40-160nm的银纳米立方体。

2. 根据权利要求1所述的银纳米立方体的制备方法,其特征在于:所述制备方法的具体步骤为: 

第一步:首先将5mL乙二醇加入50mL的三口烧瓶中,用油浴加热到150 ℃,并将温度恒定在150℃,然后依次加入0.06 mL 3mM硫化盐乙二醇溶液、0.5mL 3mM HCl乙二醇溶液、1.25mL 20mg/mL PVP乙二醇溶液和0.4mL 200 mM三氟醋酸银乙二醇溶液;用紫外可见吸收光谱监测反应进行的程度,当紫外吸收峰出现在350nm 和435nm附近时,将烧瓶取出浸入冰水浴来终止反应,得到的银纳米立方体种子平均边长为35 nm,用乙醇和水反复洗涤多次后,分散在水中保存,银种子的浓度为9×1020个/mL;

第二步:将1.25 mL乙二醇加入10mL的烧杯中,用油浴加热到150 ℃,然后加入0.3mL 20mg/mL PVP乙二醇溶液,并按一定的体积比加入10-200μL平均边长为35nm的银纳米立方体种子和10-200μL 200mM银盐的乙二醇溶液,反应进行3 h后将烧瓶取出浸入冰水浴来终止反应,得到的银纳米立方体用乙醇和水反复洗涤多次后,分散在水中保存。

3.根据权利要求1或2所述的银纳米立方体的制备方法,其特征在于:所述PVP的分子量为5500。

4.根据权利要求1或2所述的银纳米立方体的制备方法,其特征在于:所述硫化盐为硫化钠、硫氢化钠、硫化钾中的一种。

5.根据权利要求1或2所述的银纳米立方体的制备方法,其特征在于:所述银盐为硝酸银和三氟醋酸银中的一种。

6.根据权利要求2所述的银纳米立方体的制备方法,其特征在于:所述银盐的乙二醇溶液与边长为35nm的银立方体种子的体积比为0.1-10:1。

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