[发明专利]一种银纳米立方体的制备方法无效
申请号: | 201410003792.8 | 申请日: | 2014-01-06 |
公开(公告)号: | CN103658678A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 李菊梅;江向平;熊珊 | 申请(专利权)人: | 景德镇陶瓷学院 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 333001 江西省景德镇*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 立方体 制备 方法 | ||
1.一种银纳米立方体的制备方法,其特征在于包括以下步骤::
第一步:以乙二醇为溶剂和还原剂、三氟醋酸银为银源、PVP为稳定剂、盐酸和可溶性硫化盐为辅助剂,采用多羟基还原法制得平均边长为35 nm的银立方体种子;
第二步:以乙二醇为溶剂和还原剂、PVP为稳定剂、可溶性银盐为银源,加入一定量的边长为35 nm的银立方体种子,采用种子生长法制得平均边长为40-160nm的银纳米立方体。
2. 根据权利要求1所述的银纳米立方体的制备方法,其特征在于:所述制备方法的具体步骤为:
第一步:首先将5mL乙二醇加入50mL的三口烧瓶中,用油浴加热到150 ℃,并将温度恒定在150℃,然后依次加入0.06 mL 3mM硫化盐乙二醇溶液、0.5mL 3mM HCl乙二醇溶液、1.25mL 20mg/mL PVP乙二醇溶液和0.4mL 200 mM三氟醋酸银乙二醇溶液;用紫外可见吸收光谱监测反应进行的程度,当紫外吸收峰出现在350nm 和435nm附近时,将烧瓶取出浸入冰水浴来终止反应,得到的银纳米立方体种子平均边长为35 nm,用乙醇和水反复洗涤多次后,分散在水中保存,银种子的浓度为9×1020个/mL;
第二步:将1.25 mL乙二醇加入10mL的烧杯中,用油浴加热到150 ℃,然后加入0.3mL 20mg/mL PVP乙二醇溶液,并按一定的体积比加入10-200μL平均边长为35nm的银纳米立方体种子和10-200μL 200mM银盐的乙二醇溶液,反应进行3 h后将烧瓶取出浸入冰水浴来终止反应,得到的银纳米立方体用乙醇和水反复洗涤多次后,分散在水中保存。
3.根据权利要求1或2所述的银纳米立方体的制备方法,其特征在于:所述PVP的分子量为5500。
4.根据权利要求1或2所述的银纳米立方体的制备方法,其特征在于:所述硫化盐为硫化钠、硫氢化钠、硫化钾中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的银纳米立方体的制备方法,其特征在于:所述银盐为硝酸银和三氟醋酸银中的一种。
6.根据权利要求2所述的银纳米立方体的制备方法,其特征在于:所述银盐的乙二醇溶液与边长为35nm的银立方体种子的体积比为0.1-10:1。
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