[发明专利]明胶/羧甲基壳聚糖/POSS光交联水凝胶及制备方法有效
申请号: | 201410004076.1 | 申请日: | 2014-01-06 |
公开(公告)号: | CN103739862A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 袁晓燕;杨晓玲 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C08J3/28 | 分类号: | C08J3/28;C08J3/24;C08J3/075;C08L89/00;C08L5/08;C08L83/07;C08H1/00;C08B37/08 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小静 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 明胶 甲基 聚糖 poss 交联 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种明胶/羧甲基壳聚糖/八乙烯基低聚倍半硅氧烷光交联水凝胶,其特征在于:该光交联凝胶是在pH为7.2~7.4的磷酸盐缓冲液中,由甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的明胶、甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的羧甲基壳聚糖和八乙烯基低聚倍半硅氧烷,同时在交联剂聚乙二醇二甲基丙烯酸酯和光引发剂2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮存在条件下,经波长365nm紫外光照射交联而成,其中,所述的改性明胶为明胶氨基上接上双键,双键改性度为10%~50%;所述的改性的羧甲基壳聚糖为羧甲基壳聚糖氨基上接上双键,双键改性度为5%~20%;改性的明胶与改性的羧甲基壳聚糖质量比为(5~10):1,它们磷酸盐缓冲液中质量含量为5%~15%;八乙烯基低聚倍半硅氧烷质量含量为改性的明胶和改性的羧甲基壳聚糖总质量的0.1~0.5倍,交联剂聚乙二醇二甲基丙烯酸酯质量含量为改性的明胶和改性的羧甲基壳聚糖总质量的0.1~2倍,光引发剂2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮质量含量为改性的明胶和改性的羧甲基壳聚糖总质量的0.02倍。
2.一种按权利要求1所述的明胶/羧甲基壳聚糖/八乙烯基低聚倍半硅氧烷光交联水凝胶制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性明胶的制备:
(1)在50℃下将明胶溶于pH为9.6的碳酸盐缓冲液,配制成浓度为0.1g/mL的溶液;
(2)向步骤(1)制得的明胶溶液中加入所用的碳酸盐缓冲液的体积量的0.4~1.2倍的甲基丙烯酸缩水甘油酯,在50℃下搅拌反应3h,之后用乙醇沉淀、去离子水透析48h,冻干得到在明胶氨基上接有双键的改性明胶,双键改性度为10%~50%;
2)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性羧甲基壳聚糖的制备:
在50℃下将数均分子量为9000的羧甲基壳聚糖溶于水中,配制成浓度为0.01g/mL溶液;向该羧甲基壳聚糖溶液加入体积量为该溶液体积量的0.05倍的三乙胺和0.15倍的甲基丙烯酸缩水甘油酯,及加入所用的羧甲基壳聚糖质量的5倍的四丁基溴化铵,在室温下反应72h,之后乙醇沉淀、透析48h,冻干得到在羧甲基壳聚糖氨基上接有双键的改性羧甲基壳聚糖,双键改性度为5%~20%;
3)明胶/羧甲基壳聚糖/八乙烯基低聚倍半硅氧烷光交联水凝胶的制备:
(1)将步骤1)制得的改性明胶和步骤2)制得的改性羧甲基壳聚糖按质量比为(5~10):1加入pH为7.2~7.4的磷酸盐缓冲液中,配成质量浓度为5%~15%的混合磷酸盐缓冲溶液;
(2)向混合磷酸盐缓冲溶液加入质量为改性明胶和改性羧甲基壳聚糖总质量的0.1~2倍的交联剂聚乙二醇二甲基丙烯酸酯及加入0.02倍的光引发剂2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮,均匀混合得到水凝胶前驱溶液;
(3)配制浓度0.1g/mL的八乙烯基低聚倍半硅氧烷的四氢呋喃溶液,向步骤(2)制得的前驱溶液中加入体积量为步骤(1)混合磷酸盐缓冲溶液体积量的0.1~0.6倍的八乙烯基低聚倍半硅氧烷的四氢呋喃溶液,超声分散,直至四氢呋喃挥发完毕;
(4)把步骤(3)制得的溶液在波长365nm下紫外光照射5~35min,得到明胶/羧甲基壳聚糖/八乙烯基低聚倍半硅氧烷光交联水凝胶。
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