[发明专利]二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201410004410.3 | 申请日: | 2014-01-04 |
公开(公告)号: | CN103657635A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 杨意泉;王伟明;方维平;周垂龙;李一农;姚如杰;郑道敏 | 申请(专利权)人: | 厦门大学;福建厦达紫光催化剂有限公司 |
主分类号: | B01J23/28 | 分类号: | B01J23/28;C07C321/04;C07C319/08 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森;戴深峻 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二硫化碳 甲醇 硫醇 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化剂,其特征在于为K2O-MoO3/γ-Al2O3催化剂,其中K2O∶MoO3∶γ-Al2O3的质量比为(10~30)∶(10~70)∶100。
2.如权利要求1所述二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化剂,其特征在于K2O∶MoO3∶γ-Al2O3的质量比为(20~30)∶(15~40)∶100。
3.如权利要求1所述二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)制备碱金属钼酸盐复合物;
2)将步骤1)制备的碱金属钼酸盐复合物加到计量的去离子水中,然后加入计量的有机酸,再用氨水调节pH值至6~10,老化,得浸渍液;
3)在步骤2)所得的浸渍液中加入γ-氧化铝,浸渍后过滤,去除浸渍液,得甲硫醇催化剂前驱体;
4)将步骤3)所得甲硫醇催化剂前驱体晾干,烘干后,煅烧,即得二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化剂。
4.如权利要求3所述二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述碱金属采用钾,所述碱金属钼酸盐复合物可选自KOH-(NH4)6Mo7O24·4H2O。
5.如权利要求3所述二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述制备碱金属钼酸盐复合物的具体方法为:将计量的钼酸铵{(NH4)6Mo7O24·4H2O}溶于计量的去离子水中,得钼酸铵水溶液A;称取计量的所述碱金属氢氧化物并溶于计量的去离子水中,制得碱金属氢氧化物水溶液B,所述碱金属氢氧化物采用氢氧化钾;控制钼酸铵水溶液A的温度最好为90℃,将碱金属氢氧化物水溶液B加入到钼酸铵水溶液A中,搅拌,使溶液蒸发、结晶,然后抽滤,将滤饼烘干,即得碱金属钼酸盐复合物。
6.如权利要求5所述二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于所述烘干是在95℃下烘5h。
7.如权利要求3所述二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述有机酸选自柠檬酸、草酸、L-谷氨酸中的一种;所述老化的时间可为0.5~1h。
8.如权利要求3所述二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述浸渍的时间为8~14h。
9.如权利要求3所述二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤 2)和3)中,所述碱金属钼酸盐复合物∶有机酸∶γ-氧化铝∶去离子水的质量比为(20~85)∶(5~12)∶100∶160。
10.如权利要求3所述二硫化碳和甲醇制甲硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述烘干的条件在80~120℃条件下烘4~6h;所述煅烧的条件可置于马弗炉中于200~450℃煅烧3~5h。
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