[发明专利]从药丸中测定蛇床子素含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于药品质量控制方法技术领域，具体涉及一种从药丸中测定蛇床子素含量的方法。

背景技术

现有的药品标准是在上世纪90年代初颁布的，虽然其标准检查简单、易控，但是该标准中却没有关于药品有效成分含量等质量检测方法的规定；从而导致药品生产单位虽然可以在不用分辨药材的内在质量的情况下，就可以轻松的制造出符合原质量标准的药物成品来，但是其制得的药品质量不稳定，品质不高。

其中，本发明所述的药丸是指以蛇胆汁47g、地龙160g、川芎(酒蒸)208g、桂枝83g、白芍208g、独活20.8g、防风208g、胆南星63g、当归208g、僵蚕208g、白附子52g、姜半夏156g、甘草52g、荆芥208g、制草乌104g、制川乌104g和化橘红16g十七味药材作为处方；将除了蛇胆汁外的十六味药材经过粉碎成粉，过筛，再加入蛇胆汁混合均匀，然后按每100克混合粉加炼蜜50g，并与适量的水泛丸，包衣，打光，干燥，制得的蛇胆追风丸。该药丸可以通过对药丸中独活含量的检测、控制来使该药丸的疗效得以体现出来。其中，每克该药丸独活含量以蛇床子素计，如果每克该药丸独活含量以蛇床子素计，少于40.0μg，则该药丸不合格；如果每克该药丸独活含量以蛇床子素计，不少于40.0μg，则该药丸合格。

发明内容

本发明提供一种从药丸中测定蛇床子素含量的方法，该方法是通过高效液相色谱法测定成品药丸中蛇床子素的含量，确保成品药丸质量稳定，品质高。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种从药丸中测定蛇床子素含量的方法，该方法是以蛇床子素作为对照品，通过高效液相色谱法测定药丸中蛇床子素的含量；

该方法包括有以下具体步骤：

A．色谱条件和系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，以甲醇和水按体积比68:32作为流动相，检测波长为330nm，理论打板数按桂皮醛峰计算应不低于10000；

B．对照品溶液的制备：取蛇床子素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含有15μg蛇床子素的溶液，即得；

C．供试品溶液制备：取本品5g，研细，精密称取0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，盖塞，摇匀，称定重量M1，先在超声功率为250W，超声频率为80KHz下超声处理40分钟，然后放冷至室温，再次称定重量M2，并用甲醇补足重量至M1，摇匀，用孔径0.45μm的滤膜进行过滤，即得；

D．测定法：分别精密吸取对照品溶液10μL，供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

本发明是在现有的药品标准的基础上，对该成品药丸增加了一个独活含量测定的检查，而该独活的含量测定以蛇床子素计，通过高效液相色谱法测定蛇床子素含量，并对其的含量做出限定，来达到该成品药丸质量控制的目的，使得生产并出售的成品药丸质量稳定，品质高。

附图说明

图1为蛇床子素对照品色谱图；

图2为实施例1中供试品色谱图；

图3为实施例2中供试品色谱图。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明做进一步详述： 

实施例1

从药丸中测定蛇床子素含量的方法，其使用的仪器与试剂：液相色谱仪型号：LC-20AD；色谱柱：4.6mm×250mm；阿魏酸对照品：由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯，水为蒸馏水；

该方法包括有以下具体步骤：

A．色谱条件和系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，以甲醇和水按体积比68:32作为流动相，检测波长为330nm，柱温为室温，理论打板数按桂皮醛峰计算应不低于10000；

B．对照品溶液的制备：取蛇床子素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含有15μg蛇床子素的溶液，即得；

C．供试品溶液制备：取本品5g，研细，精密称取0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，盖塞，摇匀，称定重量M1，先在超声功率为250W，超声频率为80KHz下超声处理40分钟，然后放冷至室温，再次称定重量M2，并用甲醇补足重量至M1，摇匀，用孔径0.45μm的滤膜进行过滤，即得；

D．测定法：分别精密吸取对照品溶液10μL，供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，得到测定对照品溶液及其供试品溶液的峰面积，用外标法计算得到每克药丸中蛇床子素的含量为38.3μg。

实施例2