[发明专利]ZnTiO3多孔纳米材料的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米材料的合成方法。

背景技术

以TiO₂和ZnO为代表的Ti、Zn材料体系一直以来就被研究者所亲睐。TiO₂和ZnO材料及其复合材料以其优良的性质，不论是在光催化、污水处理、环境保护还是纳米科学、分子筛改性、吸附脱硫甚至光电科学和半导体领域都有广泛的应用。ZnTiO₃作为两种材料的完美结合，近些年越来越受到人们的关注。很早以前，就有报道TiO₂和ZnO复合材料具有良好的吸附脱硫性能。最近，Mayank Behl等人在nature发表文章，研究证明制备ZnTiO₃纳米线具有良好的脱硫性能。由于含硫化合物与Zn能够形成较强的化学吸附作用，而且在一定特殊条件下，如在氢气作用下，表面Ni离子改性等，使得在催化剂表面发生硫转移反应，使得有机含硫化合物中的硫与催化剂表面作用，生成NiS和Ni₂S₃，在通过界面反应生成ZnS，大大提高了对含硫化合物的饱和吸附量，较大的提高了催化剂的脱硫性能。从而进一步掀起了制备多孔ZnTiO₃、并对其改性研究，提高其脱硫性能的热潮。

目前国内外己有报道的关于ZnTiO₃的制备主要有固相法、水热反应法、熔盐法、溶胶-凝胶法和液相共沉淀法等。但是这些方法都存在一定的缺点，如固相法是利用金属氧化物按照一定的比例混合和研磨，并在高温下进行锻烧，反应物发生固相反应而直接制的粉体的方法，导致得到的最终产物不纯。水热反应法一般都需要高温、高压环境，反应时间长，制备工艺复杂。熔盐法则存在反应温度较高，操作条件很难达到，对设备要求高，产品形貌及成分可控性差等问题。目前，文献Synthesis and eharaeterization of znic titanate noano-erystal powders by Sol-gel teehnique【Joumal of Crystal Growth,243(2002):319-326】报道，通过溶胶-凝胶法制备出ZnTiO₃，但存在产品纯度不够，工艺可控性不好，不同批次制备的ZnTiO₃存在形貌差别迥异的缺点。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有合成ZnTiO₃多孔纳米材料方法需要高温、高压，反应时间长、工艺复杂的技术问题，提供了一种ZnTiO₃多孔纳米材料的合成方法。

ZnTiO₃多孔纳米材料的合成方法按照以下步骤进行：

一、将纯度为98～100%的3,4-二羟基苯甲酸加入到乙醇中，搅拌溶解，然后加入纯度为99～100%的硝酸锌，搅拌溶解并持续反应1～2h，再将纯度为99～100%的钛酸四丁酯加入到反应溶液中，搅拌反应3～4h，得到溶胶溶液，其中3,4-二羟基苯甲酸、乙醇、硝酸锌与钛酸四丁酯的摩尔比为2﹕200﹕1﹕1；

二、将步骤一得到的溶胶溶液在30～70℃条件下干燥1～2天，得到干凝胶；

三、将干凝胶研磨后放入马弗炉，在500～700℃烧结2～4h，即得ZnTiO₃多孔纳米材料。

步骤三中500～700℃烧结温度升温方式如下：

20～200℃升温时间为60～120min，200～350℃升温时间为100～300min，在350℃的温度下保温2h，350～700℃升温时间为100～400min。

本发方法具有以下优点：

1、本发明方法得到的ZnTiO₃多孔纳米材料的平均直径为8～10nm，通过X射线衍射图谱显示出所制备的ZnTiO₃多孔纳米材料具有较高的纯度，且产品的重现性高、可控性好。

2、本发明制备的ZnTiO₃多孔纳米材料通过加入链接剂，采用溶胶凝胶法合成。因此，不仅克服了传统溶胶-凝胶法制备ZnTiO₃纳米材料，产品纯度低的缺点，而且具有对仪器要求低，烧结温度较低，操作简便。

3、本发明方法从原料到产品的制备过程，对环境污染小，原料利用率高。

附图说明

图1是实验三制备的ZnTiO₃多孔纳米材料的XRD图；

图2是实验三制备的ZnTiO₃多孔纳米材料的TEM图。

具体实施方式