[发明专利]用于纺织品可萃取重金属铅和铬含量测定的能力验证样品及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于纺织品可萃取重金属铅和铬含量测定的能力验证样品及其制备方法。

背景技术

现代纺织加工工业已经显现出典型的化学处理加工的特征，各种染料和化学添加剂及助剂的使用已成为纺织品加工的重要内容。由于所用化学品、加工工艺及原料产地等方面的原因，在纺织品原料、生产或使用过程中均可能引入重金属元素，而大部分重金属元素的残留来源于纺织品的后加工期，尤其是织物加工过程中使用的金属络合染料和助剂。纺织品残留的重金属元素会在人体穿着或使用纺织产品的过程中，因出汗、雨淋等原因，通过纺织产品与皮肤的接触而迁移至人体皮肤表面，有可能进一步透过皮肤而进入人体，并在人体内蓄积，诱发过敏、癌症等多种疾病。因此，重金属元素在纺织品生产安全控制及环境保护领域已被严格限制，同时也被列为生态纺织品的考核项目之一。欧盟及其他国家都制定了法律法规，对纺织品可萃取重金属作了严格的限量要求，并制定了相应的检测标准，我国生态纺织品技术要求GB/T18885-2009也对可能危害人体健康的重金属进行了限量要求。

为了保障纺织产品的卫生安全，加强对纺织及其制品重金属的检测和监控具有重要意义。能力验证是评价实验室和检查机构技术能力的重要手段之一，是判定申请认可实验室和检查机构的能力以及获准认可实验室和检查机构维持其技术能力的重要依据之一。目前，国内纺织及其制品理化领域未开展过纺织品可萃取重金属能力验证项目，相关能力验证均考察的是样品经微波消解后的测定数据，对于可萃取重金属阳性样品制备技术依属空白，很难有效验证国内纺织安全检测实验室此方面的检测能力，难以客观评估实验室检测结果的准确性、可靠性和权威性。

比对样品的一致性对利用实验室间比对进行能力验证至关重要，对于制备批量样品(如可萃取重金属纺织品)的检测能力验证计划，通常必须进行样品均匀性和稳定性检验，检验结果可根据CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南中有关统计量表明的显著性或样品的变化能否满足能力验证计划要求的不确定度进行判断和评价。纺织品中可萃取重金属检测的特殊性在于如何使重金属元素稳定均匀存在于基质中，同时绝大多数能被酸性汗液所萃取，在指定范围上制备出均匀、稳定的样品具有较高难度。

发明内容

本发明要解决的第一个技术问题是提供一种稳定的用于纺织品可萃取重金属铅和铬测定的能力验证样品。该能力验证样品可常温储存、运输，均匀性和稳定性达到CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南要求。

本发明要解决的第二个技术问题是提供一种用于纺织品可萃取重金属铅和铬测定的能力验证样品的制备方法。该方法要求基质经过汗液萃取后铅、铬测定值均匀、稳定，且操作简单，成功率高。

为解决第一个技术问题，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种用于纺织品可萃取重金属铅和铬测定的能力验证样品，该能力验证样品是将铅和铬络合溶液与淀粉水溶胶混合后，涂敷于基质上而获得。其中，基质中含有铅、铬含量范围均为4～1000mg/kg。优选地，所述基质为棉坯布。因淀粉易溶于水，布料经酸性汗液萃取后，重金属由棉坯布表面转移至水相中可直接测定。同时，可通过改变铅、铬络合溶液的浓度实现制备不同浓度梯度的阳性布样。

进一步地，所述棉坯布为100%棉，且其密度为径向234.4根/10cm，纬向232根/10cm；重量为135.7g/m²。

为解决第二个技术问题，本发明还提供了一种用于纺织品可萃取重金属铅和铬测定的能力验证样品的制备方法，该方法包括以下步骤：

（1）选择基质：棉坯布；

（2）配制铅和铬络合溶液：将选自硝酸铅或三水合乙酸铅的用于引入铅的试剂和选自九水合硝酸铬、六水合氯化铬或硫酸铬的用于引入铬的试剂加入到螯合剂水溶液中，混匀备用；其中，所述螯合剂选自乙二胺四乙酸二钠盐、酒石酸钠、葡萄糖酸钠或柠檬酸铵和羟基乙酸的混合物；

（3）配制混合淀粉溶胶：配制浓度为8-15%的淀粉水溶胶，溶解后搅拌过夜，然后与步骤（2）制备的铅和铬络合溶液混合均匀，再次搅拌过夜，得到均匀稳定的胶状溶液；

（4）采用轧液机将步骤（3）制备的混合淀粉溶胶均匀涂敷于棉坯布上，平铺晾干。