[发明专利]一种二氧化钛薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201410005791.7 | 申请日: | 2014-01-07 |
公开(公告)号: | CN103739210A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 连运增;叶建军;杨标;何榕银 | 申请(专利权)人: | 广州保赐利化工有限公司 |
主分类号: | C03C17/23 | 分类号: | C03C17/23;C01G23/053 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫 |
地址: | 510990 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种二氧化钛薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将TEOS、水、盐酸和乙醇混合预水解,然后加入钛酸四丁酯和乙醇的混合液,再加入水、盐酸和乙醇的混合液,搅拌稳定后,得SiO2-TiO2复合溶胶;
(2)在步骤(1)得到的SiO2-TiO2复合溶胶中加入含羟基的可聚合单体,搅拌,在减压条件下,使可聚合单体中的羟基与SiO2-TiO2复合溶胶中的羟基缩合,除去小分子水,得到杂化溶胶;
(3)在步骤(2)得到的杂化溶胶中加入1,6-己二醇二丙烯酸酯和紫外光光引发剂,混合均匀,涂布在基材表面,经紫外光照射固化,得二氧化钛薄膜。
2.如权利要求1所述的二氧化钛薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中将TEOS、水、盐酸和乙醇混合预水解时,所述TEOS、水、盐酸和乙醇的体积比为TEOS:水:盐酸:乙醇=5:5:1:5~5:5:1:6;所述钛酸四丁酯和乙醇的混合液中,钛酸四丁酯与乙醇的体积比为钛酸四丁酯:乙醇=1:2;所述水、盐酸和乙醇的混合液中,水、盐酸和乙醇的体积比为水:盐酸:乙醇=5:1:5~6:1:6。
3.如权利要求2所述的二氧化钛薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中TEOS与钛酸四丁酯的体积比为TEOS:钛酸四丁酯=5:1~6:1。
4.如权利要求1所述的二氧化钛薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中SiO2-TiO2复合溶胶与含羟基的可聚合单体的质量比为SiO2-TiO2复合溶胶:含羟基的可聚合单体=3:2~6:1。
5.如权利要求1或4所述的二氧化钛薄膜的制备方法,其特征在于,所述含羟基的可聚合单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
6.如权利要求5所述的二氧化钛薄膜的制备方法,其特征在于,所述含羟基的可聚合单体为甲基丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟乙酯的混合物,且所述甲基丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟乙酯的质量比为甲基丙烯酸羟丙酯:甲基丙烯酸羟乙酯=1:1~1:3。
7.如权利要求1所述的二氧化钛薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中杂化溶胶与1,6-己二醇二丙烯酸酯的体积比为3:2~6:1,所述紫外光光引发剂在杂化溶胶和1,6-己二醇二丙烯酸酯的混合液中的质量浓度为1~3%。
8.如权利要求1所述的二氧化钛薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,在杂化溶胶中加入1,6-己二醇二丙烯酸酯和紫外光光引发剂后,再加入正丙醇稀释,充分搅拌均匀后,涂布在基材表面,经紫外光折射固化,得二氧化钛薄膜,所述杂化溶胶、1,6-己二醇二丙烯酸酯和紫外光光引发剂的混合物与正丙醇的体积比为杂化溶胶、1,6-己二醇二丙烯酸酯和紫外光光引发剂的混合物:正丙醇=1:1~1:5。
9.如权利要求1所述的二氧化钛薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中先将TEOS、水、盐酸和乙醇混合预水解1h,然后加入钛酸四丁酯和乙醇的混合液搅拌30min,再加入水、盐酸和乙醇的混合液,继续搅拌1h,搅拌稳定30min后,得SiO2-TiO2复合溶胶;所述步骤(2)在SiO2-TiO2复合溶胶中加入含羟基的可聚合单体后,搅拌1h,之后转入旋转蒸发器中,真空减压去除小分子水,反应1~2h后得到杂化溶胶;所述步骤(3),所述紫外光照射固化的条件是采用紫外光波长为280~380nm的800w光源,照射2~3小时。
10.一种采用如权利要求1~9任一所述方法制备得到的二氧化钛薄膜。
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