[发明专利]一种愈创木酚的制备方法

权利要求书

1.一种愈创木酚的制备方法，其特征在于，采用两步反应的方法制备愈创木酚，第一步为环氧环己烷醇解开环反应：将环氧环己烷、甲醇按照一定的比例，通过装有负载型固体酸催化剂的固定床反应器中，在惰性气体保护下连续反应，反应完毕后减压蒸馏脱除甲醇，得到邻甲氧基环己醇；第二步为邻甲氧基环己醇脱氢反应:邻甲氧基环己醇经惰性气体稀释后通过H₂活化的脱氢催化剂床层，粗产品经精馏得到愈创木酚。

2.根据权利要求1所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于,第一步中环氧环己烷醇解开环反应的反应温度为120～220℃，优选150～200℃，体系压力为2～6MPa，优选3～4MPa。

3.根据权利要求1或2所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于,第一步中环氧环己烷醇解开环反应的环氧环己烷质量空速为2～10h^-1，优选3～7h^-1，甲醇与环氧环己烷的摩尔比为2～8:1，优选3～6:1。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于:所述负载型固体酸催化剂的活性组分为SnO₂、Nb₂O₅、Bi₂O_3和ZrO₂中的一种或两种或多种，优选SnO₂和Nb₂O₅，基于催化剂的总重，所述的活性组分的含量为2～20wt%，优选5～15wt%。

5.根据权利要求1或4所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于:所述负载型固体酸催化剂的载体为活性炭、氧化铝、分子筛和二氧化硅中的一种或两种或多种。

6.根据权利要求4或5所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于：所述的负载型固体酸催化剂通过共沉淀法制备。

7.根据权利要求1所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于:第二步邻甲氧基环己醇脱氢反应的反应温度为300～450℃，优选350～400℃，反应压力为0～0.2MPa，优选0.05～0.15MPa。

8.根据权利要求1或7所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于:第二步邻甲氧基环己醇脱氢反应邻甲氧基环己醇质量空速为0.5～3h^-1,优选1～2h^-1，惰性气体与邻甲氧基环己醇的摩尔比为2～10:1，优选3～7:1。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于：所述脱氢催化剂的活性组分为Ni，基于脱氢催化剂的总重，Ni负载量为10～50wt%，优选Ni负载量20～40wt%。

10.根据权利要求1或9所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于:所述脱氢催化剂的载体为重质二氧化硅、氧化铝、活性炭、轻质二氧化硅中的一种或两种或多种，优选活性炭或轻质二氧化硅。

11.根据权利要求9或10所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于:所述脱氢催化剂还含有助剂，所述的助剂为SnO₂和K₂CO₃，基于脱氢催化剂的总重，SnO₂含量为0.5～3wt%，优选1～2wt%，K₂CO₃含量为0.2～1.5wt%，优选0.4～0.7wt%。

12.根据权利要求9-11中任一项所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于:所述的脱氢催化剂通过浸渍法制备。