[发明专利]一种分子印迹―荧光量子点双功能复合微球的制备及在氨基甲酸酯类农药残留分析中的应用无效
申请号: | 201410006545.3 | 申请日: | 2014-01-07 |
公开(公告)号: | CN103724570A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 陈立钢;任晓慧;孙明礼 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/06;C08F226/06;C08F220/56;C08F212/14;C08F220/20;C08J9/26;C09K11/56;C09K11/02;G01N21/64 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子 印迹 荧光 量子 功能 复合 制备 氨基甲酸酯 农药 残留 分析 中的 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种双功能复合微球的制备方法及应用方法。
背景技术
量子点(Quantum Dots,QDs),又称为半导体纳米晶,是指颗粒半径在1~100nm之间的金属半导体颗粒,其半径不大于材料的波尔半径,主要由II~Ⅵ族或Ⅲ~V族元素组成。这种材料因为其小尺寸便会展现出一些与众不同的性质,如量子尺寸效应、表面与界面效应、宏观量子隧道效应等。单核型如CdTe、ZnS等,其量子产率比较低,且性质不稳定;核壳型如CdSe/ZnS、CdS/HgS等,减少了表面缺陷,提高荧光强度和稳定性;掺杂型如CdSe:Mn、ZnS:Mn等,不仅使半导体量子点的光性质得到显著的改善,还可以增加磁、电等性质。量子点可以产生不同波长、不同颜色的荧光,会使分析检测变得简洁、方便、迅速。然而,量子点的选择性较差,如果将其应用到实际复杂样品的分析检测,其选择性则成为关键问题。
分子印迹技术(Molecular Imprinting Technique,MIT)首次出现于1931年。MIT是将模板分子与交联剂在聚合物单体溶液中进行聚合得到固体介质,然后通过物理或化学方法洗脱除去介质中的模板分子,得到“印迹”有目标分子的空间结构和结合位点的分子印迹聚合物(Molecularly Imprinted Polymers,MIPs)。分子印迹聚合物主要有三大特点,即预定性、识别性、实用性。
氨基甲酸酯类农药是常用的杀虫剂,具有触杀、胃毒和熏蒸作用,已广泛用于粮食、蔬菜、水果及经济作物的害虫防治。然而这些农药对食品、环境会造成严重污染,长期食用被污染的食品或是暴露在其环境中会对人体健康产生很大的危害。对于氨基甲酸酯类农药的测定方法主要有高效液相色谱法、液相色谱–质谱法、气相色谱法、气相色谱–质谱法等。
目前,现有技术在氨基甲酸酯类农药残留分析检测中存在前处理步骤繁琐,大量消耗有机溶剂,分析时间长,成本高和对操作人员危害大的缺点。
发明内容
本发明的目的是要解决现有氨基甲酸酯类农药残留分析中前处理步骤繁琐,大量消耗有机溶剂,分析时间长,成本高和对操作人员危害大的问题,而提供一种分子印迹―荧光量子点双功能复合微球的制备及在氨基甲酸酯类农药残留分析中的应用。
一种分子印迹―荧光量子点双功能复合微球的制备方法,具体是按以下步骤完成的:
一、合成掺杂型量子点ZnS:Mn:①首先将氯化锰、硫酸锌和蒸馏水加入到容器中,在氮气气氛下和搅拌速度为300r/min~400r/min的条件下反应10min~30min,然后以30滴/min~50滴/min的滴速将物质的量浓度为2mmol/mL~3mmol/mL的硫化钠水溶液滴加到容器中,在氮气气氛和搅拌速度为300r/min~400r/min的条件下反应20min~40min,再加入油酸,搅拌均匀得到白色乳浊液;②使用乙醇作为溶剂,将白色乳浊液离心洗涤2次~5次,得到油酸改性的掺杂型量子点ZnS:Mn;
步骤一①中所述的氯化锰和硫酸锌的摩尔比为1:(12~13);
步骤一①中所述的氯化锰的摩尔和蒸馏水的体积比1mmol:(70mL~90mL);
步骤一①中所述的硫酸锌和硫化钠的摩尔比为1:(0.9~1.1);
步骤一①中所述的油酸的体积与蒸馏水的体积为1:(17~25);
二、制备分子印迹―荧光量子点双功能复合微球:①首先将模板分子、功能单体、交联剂、引发剂、聚合溶剂和油酸改性的掺杂型量子点ZnS:Mn加入到容器中,在温度为50℃~70℃和搅拌速度为200r/min~400r/min的条件下反应20h~24h,然后使用乙醇作为溶剂,离心洗涤2次~5次,再使用乙酸的体积分数为5%~20%的乙酸/甲醇混合溶液进行索氏提取36h~50h,得到白色聚合物;②将白色聚合物在温度为40℃~60℃下真空干燥12h~24h,得到分子印迹―荧光量子点双功能复合微球;
步骤二①中所述的模板分子为氨基甲酸酯类农药;所述的氨基甲酸酯类农药为西维因、残杀威、涕灭威、拉维因、害扑威、速灭威、混灭威、叶蝉散、仲丁威、灭多威、地麦威、敌蝇威、抗蚜威、呋喃丹或异索威;
步骤二①中所述的功能单体为甲基丙烯酸、乙烯基吡啶、丙烯酰胺或4-乙烯苯胺;
步骤二①中所述的交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯;
步骤二①中所述的引发剂为偶氮二异丁腈;
步骤二①中所述的聚合溶剂为甲醇或乙醇;
步骤二①中所述的模板分子与功能单体的摩尔比为1:(3~5);
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