[发明专利]一类用于检测爆炸物RDX的基于酰胺基二氢吡啶结构的化合物制备方法

权利要求书

1.一类用于检测爆炸物RDX的基于酰胺基二氢吡啶结构的化合物制备方法，其特征在于：以稀土金属盐中的Ce³⁺或过渡金属盐中的Zn²⁺作为节点，以L作为配体反应制得基于酰胺基二氢吡啶结构的化合物，其合成路线如下：

Ce³⁺+L→Ce-L或Zn²⁺+L→Zn-L；

所述配体L分别选自H₆ZPS及H₆ZPT；

所述稀土金属盐选自硝酸铈；

所述过渡金属盐选自硝酸锌；

所述硝酸铈及硝酸锌分别与配体H₆ZPS及H₆ZPT反应制得基于酰胺基二氢吡啶结构的化合物Ce-ZPS及Zn-ZPT；

所述配体H₆ZPS具有如下（A）分子结构式，

式中：所述R¹选自甲基、苯基、苄基、4-甲氧基苯基、4-羟基苯基、3-羟基苯基或4-吡啶基中的一种；所述R²选自氯、溴、甲基、氨基或硝基中的一种；所述R³选自氯、溴、甲基、氨基或硝基中的一种；

所述配体H₆ZPT具有如下（B）分子结构式，

式中：所述R¹选自甲基、苯基、苄基、4-甲氧基苯基、4-羟基苯基、3-羟基苯基或4-吡啶基中的一种；所述R²选自氯、溴、甲基、氨基或硝基中的一种；所述R³选自氯、溴、甲基、氨基或硝基中的一种。

2.根据权利要求1所述一类用于检测爆炸物RDX的基于酰胺基二氢吡啶结构的化合物制备方法，其特征在于化合物Ce-ZPS的制备包括以下步骤：

第一步：将苯甲醛、4-氨基苯甲酸甲酯、丙炔酸甲酯按照1:0.8～1.2:1.8～2.2的摩尔比加入到1.5～2.5毫升冰醋酸中，在75℃～85℃下回流搅拌20～40分钟，反应结束后，将反应混合物倒入冷水15～25毫升中并搅拌0.8～1.2小时，搅拌停止后进行抽滤，并用乙醚洗涤抽滤所得滤饼3次，每次约25～35毫升，之后将干燥的滤饼在乙醇中重结晶，得到黄色粉末，即三臂酯化合物；

第二步：将第一步反应所得的三臂酯化合物与40～60毫升水合肼混合，在80℃～90℃温度下回流搅拌10～15小时，反应结束后抽滤并用甲醇洗涤抽滤所得滤饼，真空干燥洗涤后的滤饼，得到白色粉末，即三臂肼化合物；

第三步：将第二步反应所得三臂肼化合物与水杨醛按照1:3～4的摩尔比与40～60毫升乙醇混合，再加入5～6滴冰醋酸，将混合溶液在80℃～90℃温度下回流10～15小时，反应停止后抽滤，用甲醇洗涤所得滤饼，真空干燥洗涤后的滤饼得到黄色粉末，即配体H₆ZPS；

第四步：将配体H₆ZPS、硝酸铈及KOH按照1:1～1.5:3～3.5的摩尔比加入到甲醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，搅拌过滤后将滤液放于常温下静置60～80小时后溶液中析出黑色块状晶体，即可制得目标化合物Ce-ZPS，所述甲醇与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1：8～10。

3.根据权利要求1所述一类用于检测爆炸物RDX的基于酰胺基二氢吡啶结构的化合物制备方法，其特征在于化合物Zn-ZPT的制备包括以下步骤：

第一步：将苯甲醛、4-氨基苯甲酸甲酯、丙炔酸甲酯按照1:0.8～1.2:1.8～2.2的摩尔比加入到1.5～2.5毫升冰醋酸中，在75℃～85℃下回流搅拌20～40分钟，反应结束后，将反应混合物倒入冷水15～25毫升中并搅拌0.8～1.2小时，搅拌停止后进行抽滤，并用乙醚洗涤抽滤所得滤饼3次，每次约25～35毫升，之后将干燥的滤饼在乙醇中重结晶，得到黄色粉末，即三臂酯化合物；

第二步：将第一步反应所得的三臂酯化合物与40～60毫升水合肼混合，在80℃～90℃温度下回流搅拌10～15小时，反应结束后抽滤并用甲醇洗涤抽滤所得滤饼，真空干燥洗涤后的滤饼，得到白色粉末，即三臂肼化合物；

第三步：将第二步反应所得三臂肼化合物与2-吡啶甲醛按照1:3～4的摩尔比与40～60毫升乙醇混合，再加入5～6滴冰醋酸，将混合溶液在80℃～90℃温度下回流10～15小时，反应停止后抽滤，用甲醇洗涤所得滤饼，真空干燥洗涤后的滤饼得到黄色粉末，即配体H₆ZPT；

第四步：将配体H₆ZPT及硝酸锌按照1:1.5～2.25的摩尔比例加入到甲醇溶剂中，搅拌后再向溶液中加入高氯酸钠，便有沉淀析出，过滤干燥即可制得粉末状目标化合物Zn-ZPT，所述硝酸锌与高氯酸钠的摩尔比为1:2～5。