[发明专利]一种2,2-二甲氧基丙烷的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410007973.8 申请日: 2014-01-08
公开(公告)号: CN103772167A 公开(公告)日: 2014-05-07
发明(设计)人: 顾金林;胡文江 申请(专利权)人: 浙江胡涂硅有限公司
主分类号: C07C43/303 分类号: C07C43/303;C07C41/56
代理公司: 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 代理人: 陈继亮
地址: 324300 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 二甲 丙烷 制备 方法
【说明书】:

技术领域

    本发明涉及一种 2,2-二甲氧基丙烷的制备方法。 

背景技术

    2,2-二甲氧基丙烷是重要中间体,传统的合成方法是以丙酮和甲醇为原料,在催化剂作用下经分子筛脱水得到2,2-二甲氧基丙烷,在这个步骤中大量的分子筛需再生,能耗成本高,另外,分子筛内含有产品及原料,造成原料成本高,反应总收率在85%左右。因此,在工艺生产过程中存在许多问题,无法满足高速发展的医药产品对中间体的需求。 

发明内容

本发明的目的是提供能耗低、收率高、产品质量高的一种 2,2-二甲氧基丙烷的制备方法。 

本发明采取的技术方案是:一种 2,2-二甲氧基丙烷的制备方法,其特征在于将甲醇与丙酮混合后加入催化剂,在一定条件下进行反应,得到 2,2-二甲氧基丙烷粗品;之后,通过萃取蒸馏,再精馏得2,2-二甲氧基丙烷成品。 

 所述的催化剂为硫酸、固体酸、分子筛A4中的一种,优先分子筛A4。 

 所述丙酮和甲醇和催化剂的重量比为:1︰1.8~3︰0.01~0.02。 

 所述在一定条件下进行反应,即温度在-25~25℃之间;反应时间为1~5小时。 

     所述的萃取蒸馏中的萃取剂为水。 

 采用本发明,工艺简洁,能耗低,安全性高,据实验数据表明,收率可以达到90%以上,产品纯度在99%以上,能有效地提高产品质量。 

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。 

    一、实施例一 

在带有机械搅拌、温度计、冷凝管的1000毫升四口烧瓶内加入甲醇500g,丙酮275g ,搅拌,降温至-15℃,加入分子筛A4的5g作为催化剂,过程中反应放热,需通盐水,保持温度在-15℃反应,取样约3小时反应完,粗品含量23%,过滤,母液中和去萃取蒸馏,再精馏得成品172.5g,产品纯度在99.3%,收率达91%;上述的化学反应式为:

  

    二、实施例二

在2000L反应釜内,投入甲醇900kg,丙酮500kg, 搅拌,降温至-25℃,加入分子筛A4的5Kg作为催化剂,过程中反应放热,需通盐水,保持温度在-25℃反应,取样约5小时反应完,过滤,粗品含量28%,母液中和去萃取蒸馏,再经精馏得成品364.6kg,产品纯度在99.4%,收率93%。化学反应式同实施例一。

三、实施例三 

在带有机械搅拌、温度计、冷凝管的1000毫升四口烧瓶内加入甲醇500g,丙酮275g ,搅拌,降温至15℃,加入硫酸5g 作为催化剂,过程中反应放热,需通盐水,保持温度在15℃反应,取样约2小时反应完,粗品含量22.5%,过滤,母液中和去萃取蒸馏,再精馏得成品170g,产品纯度在99%,收率达90%。化学反应式同实施例一。

四、实施例四 

在2000L反应釜内,投入甲醇900kg,丙酮500kg, 搅拌,降温至-10℃,加入固体酸5Kg作为催化剂,过程中反应放热,需通盐水,保持温度在25℃反应,取样约1小时反应完,过滤,粗品含量27%,母液中和去萃取蒸馏,再经精馏得成品360.5kg,产品纯度在99.1%,收率92%。化学反应式同实施例一。

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