[发明专利]一种公斤级规模制备纳米电气石粉末的方法

说明书

技术领域

本发明属于超细非金属矿物粉体的制备领域，特别涉及制备工业用公斤级纳米电气石粉末的制备方法。本发明主要是使用10L高压反应釜，利用市售电气石粉末、碱及水醇溶液为主要原料，制得公斤级颗粒粒径范围为50～70nm的电气石纳米粉体。本发明主要是在于通过简单的工艺得到颗粒粒径均匀的公斤级电气石纳米粉体，使其更广泛的应用于保健、建材、家电及水处理等工业领域。

背景技术

电气石是一种含硼的，化学组成复杂的环状硅酸盐矿物，它的化学式是XY₃Z₆(BO₃)₃Si₆O₁₈(OH,O,F)₄，其中X=Na、Ca、□(空位)，Na可部分被K代替；Y=Fe、Mg、Li、A l、Mn；Z=Al。日本学者Kubo1989年首次发现电气石微粒周围存在静电场现象，此后，各国学者对电气石微粉的电场效应、自发电极性、红外辐射性能、负离子释放性能等可供开发利用的特性展开了大量的研究工作，涉及水处理、人体保健、电磁屏蔽等领域。

冀志江等人（铁镁电气石的红外发射率研究.功能材料,2004,年增刊(35):2579～2582）对铁镁电气石的红外发射率进行了研究，研究结果表明电气石的高红外发射率受其化学成分的影响很大，同时热处理温度会影响电气石的晶格常数，进而影响电气石的红外辐射率。杨如增等人（天然黑色电气石红外辐射特性研究.同济大学学报,2002,30(2):183～187）认为电气石的晶体结构特质及其热释电效应是其产生较强红外辐射的主要原因。董颍（电气石红外辐射特性与Zeta电位研究.中国地质大学（北京）硕士学位论文.2005.05）研究结果表明电气石具有高红外发射率的本质在于其具有多种红外活性振动键。李雯雯等人（电气石红外光谱和红外辐射特性的研究.高校地质学报,2008,14(3):426～432）研究结果表明电气石具有高红外发射率的本质在于其晶体结构中的分子振动具红外活性，且热处理温度与红外辐射率存在一定的对应关系，当温度增大到800℃时红外发射率达到最大值。

本发明人对电气石的红外辐射性能进行了大量的应用和基础研究。红外辐射材料超细化后，粒子平均间距的增加会导致单位体积内粒子数的减小和热辐射透射深度的提高以及折射系数和吸收指数的降低，将电气石颗粒超细化达到纳米级，可以得到高红外辐射率的电气石颗粒。

专利CN1265887C(2006年)叙述了一种电气石微粉的制备方法，涉及到了粉体的超微加工工艺，可制得粒径15～60nm的电气石粉体，但其需要气流粉碎、湿法球磨、喷雾干燥、粉体团聚等工艺过程。其制得的电气石粉体粒径与本发明所制的电气石粉体粒径相近，但其工艺流程较为复杂，对加工条件要求较高并且需要高温煅烧，耗能很大。

专利CN1287888A（2004年）公开的电气石粉体的制备方法，采用超细粉碎机，将电气石加工成粒度0.1～15μm的超细粉。CN1473759A（2004年）公开的超细白色电气石粉的制备方法所制取的电气石的平均粒径为0.5μm，并没有具体给出明确的d50，d90，d97等粒度大小和分布情况，难以满足工艺需要。

本课题组的专利CN102491354A叙述了一种纳米级电气石粉体的制备方法，将市售级微米级电气石粉体、酸和表面活性剂加入到水醇的混合溶液中，经过水热反应制得颗粒粒径范围为50～70nm电气石粉体。此专利为前期本课题组使用100mL高压反应釜带聚四氟乙烯内胆制备，由于为釜体较小，不用搅拌及压力仪表等设备，所以为聚四氟乙烯全覆盖，酸液对釜体本身基本不存在腐蚀问题，但是此发明所得到的粉体量少仅为5g，难以满足工业化需要。且随着粉体粒度的减小，团聚现象严重，需要加入大量的表面活性剂，仅制得5g左右的纳米电气石粉体，就需要加入10g的左右的十六烷基三甲基溴化铵等表面活性剂，成本相对较高。当本课题组进行工业化放大实验，以公斤级的规模制备纳米粉体时，采用具有搅拌及压力仪表等设备的10L高压反应釜。但在原条件仍使用酸作为添加剂的过程中，发现由于高压反应釜釜体、釜盖及压力仪表等链接部位不可能完全包覆聚四氟乙烯，生产电气石纳米粉体的过程中，酸液的挥发会对反应釜的釜体、釜盖及压力仪表等产生强烈的腐蚀作用，造成设备的损坏，并且需要加入大量的表面活性剂，造成生产成本的大幅上升。