[发明专利]介孔碳修饰电极检测三聚氰胺的方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种检测三聚氰胺的方法，特别是涉及一种介孔碳修饰电极检测三聚氰胺的方法。

背景技术

三聚氰胺是一种低毒性化工产品，婴幼儿大量摄入可引起泌尿系统疾患。2007年美国宠物食品污染事件和2008年中国毒奶粉事件让我们心有余悸。卫生部2010年公布了新乳品安全国家标准，明确指出三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加剂，严禁将三聚氰胺添加到食品中。因此，开发一种简单有效的三聚氰胺的检测方法具有十分重要的意义。目前，三聚氰胺的分析测定方法主要有高效液相色谱法、毛细管电泳法、色谱-质谱联用法、光度法、极谱法、酶联免疫法以及电化学检测方法等。其中，电化学检测方法与其他方法相比具有仪器简单、使用方便、检测灵敏度高等优点。

介孔碳是今年来合成出来的一种介孔材料，它具有均匀的孔道结构，大的比表面积，在吸附和电化学监测研究中表现出优异的性质[J.-S. Lee; S. H. Joo; R. Ryoo, Synthesis of Mesoporous Silicas of Controlled Pore Wall Thickness and Their Replication to Ordered Nanoporous Carbons with Various Pore Diameters, J. Am. Chem. Soc., 124(2002), 1156-1157]。目前，有报道利用高聚物、粘合剂等材料将介孔碳修饰到电极表面，研究其电化学性质。

介孔碳特殊的结构和很高的表面积使其用于电极反应时可以促进电子转移反应，而且具有很好的催化和选择性作用。开发介孔碳修饰电极检测方法是一个具有挑战意义的研究课题。目前还没用报道将介孔碳修饰电极用于检测三聚氰胺的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种介孔碳修饰电极检测三聚氰胺的方法，该方法以介孔碳为修饰剂，把介孔碳分散在乙醇中制成介孔碳修饰电极，对于三聚氰胺，介孔碳修饰电极具有比碳纳米管修饰电极和裸电极更强的电催化作用，其电化学灵敏性也更高，对三聚氰胺有明显的响应。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

介孔碳修饰电极检测三聚氰胺的方法，所述方法以介孔碳为修饰剂，将介孔碳涂覆在玻碳电极表面，制得介孔碳修饰电极，然后将修饰电极放入含有三聚氰胺的三氯乙酸溶液中检测；具体过程为：首先制备修饰电极：将介孔碳分散在乙醇中，再将此悬浮液加入Nafion粘合剂，超声分散均匀，然后将此悬浮液滴涂在电极表面，所得介孔碳修饰电极，在室温下干燥备用；然后将修饰电极放入含有三聚氰胺的三氯乙酸溶液中，在电位范围内预富集，将三聚氰胺固定在电极表面，然后再空白硫酸中进行差分脉冲伏安法扫描，如果在0.7v左右有一对可逆的氧化还原峰，说明溶液中存在三聚氰胺，而且响应电流随着三聚氰胺浓度的增加而呈现良好的线性关系，通过计算确定三聚氰胺的含量。 

所述的介孔碳修饰电极检测三聚氰胺的方法，所述电极对三聚氰胺的检出限为2.4×10-13 M。

附图说明

图1 为介孔碳的氮气吸附图；

图2 为介孔碳的扫描电子显微镜和透射电子显微镜照片；

图3 为介孔碳修饰电极在含有1.0×10^-10 M三聚氰胺的三氯甲酸溶液中预富集200s后，在0.5 M硫酸溶液中的循环伏安图；

图4是介孔碳修饰电极在含有1.0×10^-10至1.0×10^-13mol L^-1三聚氰胺的三氯乙酸溶液中富集200s后，在0.5 M硫酸中用DPV方法测定三聚氰胺的检测限图。

具体实施方式

下面结合所示实施例，对本发明作进一步详述。