[发明专利]一种鉴别地沟油的方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品安全分析领域，具体的说是一种鉴别地沟油的方法。

背景技术

地沟油泛指生活中存在的各种劣质食用油，一般包括潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等。地沟油是质量极差，极不卫生的，可引起消化不良，腹痛等疾病，长期食用甚至可成为癌变诱因。经济利益驱使，不法商贩将地沟油经过碱炼、水洗、脱色、脱臭等生产流程，后作为食用油销售，给社会带来了较大的危害。目前仍然欠缺对地沟油检测充当把关作用的检测方法。

相关文献报道，地沟油检测方法有很多，如过氧化值、酸值、折光率、电导率等理化检测技术；脂肪酸、胆固醇、辣椒碱、钠离子、重金属等内外源成分的气相色谱、液相色谱、离子色谱，原子吸收光谱检测方法；红外光谱、核磁等检测方法。但是这些方法都是针对地沟油中某一特定成分建立的分析技术，但是由于地沟油来源复杂，油脂生产工艺不同，导致内、外源物质的组成存在不确定性，这些不确定性导致地沟油的鉴别很难通过检测单一成分获得确定的分析结果。仅适用于特定类型的餐厨废油脂的检测，无法准确鉴别地沟油。

油脂中的脂肪酸主要以甘油三酯的形式存在，大约占油脂总量95%以上。虽然不同来源的食用油脂中主要脂肪酸组成类似，但由于甘油三酯脂肪酸侧链组成和位置的变化，以及油脂在经过烹调加热后，会发生氧化、聚合等化学反应，生成的内源性产物很难通过进一步的精炼去除，使得油脂的组成成分存在较大差异。因此急需一种有效的方式用于鉴别地沟油。

发明内容

本发明的目的在于一种鉴别地沟油的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种鉴别地沟油的方法，将待测油品上样进行高效液相色谱-质谱测定，定性和/或定量对待测样品中各个油脂的总离子流色谱峰，通过各个图谱转换成其色谱峰的相对百分含量，将相对百分含量作为模型建立和未知样品预测的自变量，最后经偏最小二乘法判别分析，进而鉴别地沟油。

具体为，将待测油品上样进行高效液相色谱-质谱测定，采用正常油脂和地沟油样品作为参比上样进行高效液相色谱-质谱测定，定性确定待测样品是否含有各个油脂的总离子流色谱峰，和/或者定量确定待测样品各个油脂的总离子流色谱峰，通过各个图谱转换成其色谱峰的相对百分含量，将相对百分含量作为模型建立和未知样品预测的自变量，最后经偏最小二乘法判别分析，进而鉴别地沟油；

所述各个油脂的总离子流色谱峰采用面积归一化处理，得到相应的色谱峰的相对百分含量。

所述各个油脂的总离子流色谱峰为58个甘油三酯及其氧化物，具体为LnLnLn，LLnLn，LLLn，OLnLn，PLnLn，LLL，OLLn，PLLn，OLL，OOLn，PLL，POLn，OOL，POL，SLL，OOO，SOL，BLL以及三亚油酸甘油酯（LLL）、二亚油酸单油酸甘油酯（LOL）、二亚油酸单亚麻酸甘油酯(LLnL)，二油酸单亚油酸甘油酯（OOL）等甘油三酯的5种亚油酰基氧化产物等。（其中，符号代表：P：棕榈酸palmitic acid；O：油酸oleic acid；L：亚油酸linoleic acid；Ln：亚麻酸linolenic acid；S：硬脂酸stearic acid；B：山嵛酸behenic acid）

将待测样品溶解于丙酮中，作为上样溶液进行液相色谱-质谱分析，将采集总离子流图。

所述液相色谱测定时，采用C18填料色谱分析柱，质谱检测器进行检测，采用乙腈-丙酮为流动相梯度洗脱。

所述质谱测定时，质谱离子源采用ESI或APCI源。

本发明的有益效果

1.本发明采用高效液相色谱-质谱仪对样品进行测定，先选择包含58个用于鉴别地沟油的色谱峰的指纹图谱，将其面积归一化处理，得到各谱峰的相对百分含量，建立了地沟油高效液相色谱-质谱特征色谱峰指纹图谱数据库，采用偏最小二乘法判别分析技术对库中样品进行分分析，建立判别模型，采用判别模型分析处理未知样品的数据，用于鉴别未知油为地沟油还是合格食用油。同时实现对地沟油的分析检测以及分离纯化。

2.为避免化学计量学分析技术中的误差，本发明可以通过不断增加样品量，完善模型进而提高准确性和灵敏度。

3.本发明的样品前处理操作十分简单，重复性好，经简单处理即可进行测量，几十分钟即可获得一个样品的高效液相色谱-质谱图谱，而后通过模型可以在短时间内实现样品检测。

4.本发明检测方法采用具有样品前处理简单、准确率高、重复性好，且采用指纹图谱和多种成分的综合判别分析，可以有效地减少仅针对单一成分进行判别的错误率，提高分析技术准确率。